一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法

一种应用于化学分析领域中采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法,以无水甲酸、冰乙酸和乙酐组成的混合溶剂,定量溶解长春胺酸,用高氯酸溶液为滴定剂,采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定;所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得;所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸,再加入冰乙酸和乙酐;所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰乙酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。     

碳酸型季胺浓度的测定

季胺在碱性介质中是铀的良好萃取剂,目前作为铀萃取剂采用的是季胺7402。为提高其萃取能力,使用前要用碳酸钠转成碳酸型季胺,为考察其转化率需测定其中的杂胺和季胺。据文献报道,氯型季胺可用高氯酸非水滴定法先滴定杂胺(伯、仲,叔),然后在乙酸汞作用下测定季胺:对碳酸型季胺则勿需加入乙     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅣ.溴酸钾法测定奎宁

奎宁是应用广泛的有效抗疟药物。它是一种生物碱,测定常量的奎宁一般用非水介质酸碱滴定法。中国药典(1977年)和英国药典(1980年)均采用非水滴定法。但非水滴定要消耗大量冰醋酸,夏天气味大,冬天会析出结晶,而且指示剂变色不敏锐,终点不易判断。奎宁注射剂的测定更加麻烦,在非水滴定前要用氯仿多次萃取分离,再蒸去溶剂氯仿,既     

茚三酮光度法测定加巴喷丁

加巴喷丁是一种抗癫痫新药，为1-（氨基甲基）-环己烷乙酸。其测定方法从结构上分析可以用非水滴定法，文献[2]报道用高效液相色谱法（衍生化后），加巴喷丁可见光区无吸收，紫外光区吸收太小，文献[3]中未见茚三酮显色法测定加巴喷丁的报道，此法适用于痕量加巴喷丁的测定。     

盐酸环丙沙星及其制剂含量测定方法的探讨

非水滴定法测定盐酸环丙沙星的含量时，需要预先加入冰乙酸和乙酸汞进行转化处理，两种试剂的加入顺序对盐酸环丙沙星的溶解速度影响较大，先加入乙酸汞时，盐酸环丙沙星溶解较快。用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片及盐酸环丙沙星胶囊的含量时，如果以水作溶剂，测定值明显偏低，宜改用0.l mol／L盐酸溶液作溶剂。     

示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定

示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。     

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数实验的改进

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数是分析化学实验中重要的教学内容,现有教材中该实验的内容主要是高氯酸标准溶液的标定和水杨酸钠质量分数的测定。针对实验过程中指示剂用量和滴定终点颜色不同对测定结果准确度产生影响等问题,将电位滴定法引入到实验中以更好地确定指示剂的合适用量和判断终点颜色。结合统计分析研究不同滴定终点颜色对水杨酸钠测定准确度的影响,并以此改进后的实验方案作为综合性实验内容用于实验教学中。不仅能加深学生对非水滴定等分析方法原理及其有关理论的理解,而且能够培养学生严谨的科学态度和良好的实验素养。     

顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠

１引言硫化钠是一重要的化工产品，广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门，均采用非水滴定法［１］测其含量。即用Ｈ２Ｏ２将硫化钠氧化成硫酸盐，加硫酸使其中的碳酸钠分解成ＣＯ２，用乙醇－丙酮混合溶剂吸收，以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐，耗用大量有机溶剂，测定时影响因素较多，结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠，方法简便、快速，而且克服了需用非水混合溶剂吸…     

非水滴定法测定钢铁中碳的改进

目前国内在钢铁分析中,越来越多的部门采用非水滴定法。应用此法,国内外多采用百里香酚兰-百里香酚酞混合指示剂显示终点。也有单独采用百里香酚酞作指示剂的。用这两种指示剂显示终点。其滴定终点都是由蓝色变为淡兰色。测定过程中,调整好终点后,凭记忆记住淡兰色的深     

氨基酸在甲醇—水混合溶剂中的气液平衡

采用改进的Ｒｏｓｅ釜测定了在３３３Ｋ和３３８Ｋ下，氨基乙酸、ＤＬ－氨基丙酸及Ｌ－氨基异戊酸在甲醇－水混合溶剂中的气液平衡数据。实验结果表明，当甲醇－水混合溶剂的相对组成固定时，体系的平衡压力与加入的氨基酸的浓度间存在线性关系，使已建立的含盐混合溶剂的“广义线性定理”进一步扩展到含有非挥发性物质的混合溶剂中。用热力学原理导出了线性方程的数学解析式；讨论了引入氨基酸对混合溶剂结构及性质的影响规律。     

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定。实验表明:以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品(A)的回收率为99.40%~100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒(B),其回收率为99.45%~102.2%,RSD为0.66%。该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景。     

非水滴定——非水溶剂中的酸硷滴定

在容量分析中,一般用水作为滴定介质,因为它的溶解能力较大、价廉、容易纯化。但是有许多物质不溶于水或是由于滴定产物——盐的水解作用不能显出敏锐的终点,因而,迫使人们朝着采用种类丰富、性质多样的非水溶剂这一方向去寻找解决上述问题的途径,这是非水滴定在近年来所以得到很大进展的原动力。此外,又因为近代化学结构理论及酸硷概念的新进展,从理论上指导了非水溶剂的研究,因而在有机合成上和定量分析上的应用都有了长足的进展,这些情况可以从近年所发表的总结性的论著得知其概略,本文所要谈论的只限于非水溶剂在酸硷滴定上的应用、方法及其原理。     

乳酸环丙沙星的示波极谱滴定

１引言 乳酸环丙沙星（ＣＰＲＬ）为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、ＨＰＬＣ、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）作沉淀剂,在弱酸性（ｐＨ＝５．１）条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Ｎａ－ＴＰＢ,以ＴＰＢ在示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法…     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

乙醇—水混合溶剂中次氮基三乙酸离解平衡的研究

次氮基三乙酸(NTA)在非水或混合溶剂中离解常数的测定尚未见报道,本文用电位法测定了乙醇-水混合溶剂中溶解度较小的NTA的离解常数,用标准盐酸溶液返滴定其钾盐可增加NTA浓度,提高测定准确度,测量系统防止CO_2装置和数据处理方法也比文献简单。     

聚己内醯胺的端基滴定

聚已内醯胺的端基滴定测定分子量,可以用同一溶剂[苯甲醇,甲醇-水(2:1)混合溶剂],在同一温度(室温)时用電導、電位或指示剂法分别先後进行氨基和羧基的滴定。滴定剂用标准盐酸和氢氧化鉀的甲醇-水溶液(约0.03N),電導法及電位法滴定羧基時另加甲醛抑制氨基,所得滴定曲线良好。指示剂法的终點均清晰。三法分别自氨基或羧基测得的聚合物数均分子量相互一致。确立了用这三种方法进行端基滴定的可靠性。但是同一试样自氨基测得的分子量,一般均高於自羧基测得的分子量。     

N-苯氨基乙酸和 N-α-萘氨基乙酸与铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)络合物的稳定性

N-苯氨基乙酸和 N-萘氨基乙酸与铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)在25℃时生成络合物的逐级生成常数曾用电势滴定法予以测定。实验在30%(体积)乙醇溶液中及有0.10M 高氯酸钠存在下进行。为便于比较,也在相同条件下测定氨基乙酸与铜和镍的络合物。N-苯氨基乙酸络合物的稳定性最小,由于络合剂的硷性太弱之故。实验结果表明镍的络合物具四面体结构,N-萘氨基乙酸镍的顺磁性亦证明此点。铜(Ⅱ)与氨基乙酸和 N-苯氨基乙酸的络合物为平面型结构(dsp~2,共价键),但 N-萘氨基乙酸铜却因位阻效应而改变其平面型结构,可能为四面体或变形的 dsp~2型结构。在30%乙醇溶液中,由于溶剂的介电常数降低,络合物的稳定性增强。     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

电位滴定法测定近视乐滴眼液中总生物碱

为克服近视乐滴眼液总生物碱高氯酸非水滴定中乙酸汞对环境的污染,提出了电位滴定法.以氢氧化钠为滴定液,一阶导数法确定终点,并与标准方法进行了比较.电位滴定法通过加入乙醇进行滴定,测定结果的精密度和准确度比非水滴定好.