EDTA络合滴定法测定低品位锌

EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易     

EDTA滴定法快速连续测定锌镉

由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络和滴定指示剂测定铜

研究了用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADCAP为指示剂,以Triton X-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,用5-Br-PADCAP-Triton X-100作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,优于用PAN和PAN-S作金属指示剂。     

络合滴定的新进展

大约十五年前Schwarzenbach教授发表了用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定钙和镁。当时他提出两种络合滴定指示剂。现在我们称它为经典的络合滴定指示剂。十五年来这方面的工作发展得很快,如今大多数元素都能用很简单又方便的方法进行测定。EDTA选择性不强,能与三十多种元素组成络合物,是最广泛使用的络合滴定剂。在日常的分析工作中,人们常遇到各种复杂成分的矿石或合金样品,如何在同一溶液中测定若干种元素就成为很重要的问题,要解决这问题通常用下列几种办法:     

配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂

对2-（3，5-二氨-2-吡啶偶氮）-5-二甲基苯胺（3，5-diCl-PADMAB）作指示剂络合滴定铜和锌进行了研究。在pH5．0的乙酸-乙酸钠介质中，以3，5-diCl-PADAMAB作指示剂，EDTA为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在0～20mg范围内与EDTA量成正比。方法用于合金中铜和锌的测定，分析结果的相对标准偏差为〈0．1％和〈0．4％。     

用5-Br-PADAP为指示剂络合滴定镍

作者使用高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,于pH_4.0～5.5醋酸盐缓冲的热溶液中,用EDTA络合滴定镍,滴定终点突变明显,溶液颜色从紫红变为浅黄。故5-Br-PADAP可作为在微酸性介质中直接络合滴定镍的新指示剂。实验表明:Ca~(2+)(10毫克、下同,并非最大允许量)、Mg~(2+)(10)、六偏磷酸钠(100)、硫脲(5000)、氟化钠(2000)、苦杏     

5-Cl-DEPAP作为铜的络合滴定指示剂的研究

对5-C-DEPAP作为络合滴定铜的指示剂进行了研究。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,加入5滴5-Cl-DEPAP指示剂,以EDTA标准溶液对铜进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色（铜量多时为绿色）,终点突跃敏锐,准确度高。方法用于化学试剂和铝合金中铜的测定。     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

EDTA快速法测定锌——亚硫酸钠沉淀分离铅

铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。     

3,5-Cl_2-PADAT作为铜的络合滴定指示剂的研究

3,5-C1_2-PADAT是新合成的高灵敏度光度试剂。该试剂已成功地用于铜、汞、镍等金属离子的光度测定。本文研究了3,5-Cl_2-PADAT作为铜络合滴定指示剂的条件及应用于矿石分析的可能性。研究表明,在pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,加入2滴0.05％3,5-C1_2-PADAT指示剂,以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫色变为淡绿色(铜量少时为黄色)。终点颜色变化敏锐、准确度高、选择性好。该法可用于矿石中铜的测定。     

混合指示剂连续络合滴定铜和镉的测定研究

以选择性释放法研究了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-6S）和亚甲蓝混合指示剂连续络合滴定测定镉和铜。用优选法对测定条件进行了选择,在pH5．4的六次甲基四胺-盐酸介质中,以PAN-6S和亚甲蓝为混合指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定镉和铜,滴定终点变化敏锐,准确度高。方法可用于合金和废水的测定。     

硼酰化钴中硼的快速测定

硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。建立了一种测定硼酰化钴中硼含量的简便、快速的分析方法。     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

热镀锌溶剂中氯化锌和氯化铵连续测定

热镀锌溶剂池多使用锌、铵混合溶剂。用甲醛法直接测铵因锌盐水解易使结果偏低。我们采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以甲醛-六次甲基四胺作缓冲液,二甲酚橙(XO)作络合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定锌。由络合反应产生2倍于金属离子摩尔数的H~+离子和甲醛与铵作用释放等摩尔的酸,再以碱标准溶液滴定,经计算求得铵量,实现对锌和铵的连续测定。试验证明,在表面活性剂CPB存在下,XO变色适应酸度范围的pH上限从≤6.0扩展到9.5,终点变化对比度略有增加,在PH9.5以下,XO自身呈黄绿色,不影响甲醛法测定铵,由于锌能定量与EDTA络合,消除了锌盐水解,保证了铵盐结果的准确性。主要试剂百里香酚蓝指示剂(0.2%):0.2g试剂溶解于2.2mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液中,用水