层状氯氧化铋纳米片的制备及其光催化性能测试*——大学综合化学实验的设计

以五水硝酸铋和氯化钾为原料,通过一步式水热合成法制备具有较高光催化活性的层状氯氧化铋催化剂,应用X射线衍射、电子场扫描电镜和紫外可见光谱的表征方法进行材料表征,通过光催化反应研究催化剂对罗丹明B的光催化降解特性。本实验涉及纳米材料的一步式水热合成、纳米材料的结构表征和光催化降解有机污染物的实际应用,综合化学学科知识点于一体。通过实验,本科生能够深入了解并掌握层状氯氧化铋材料的合成和催化性能测试,并且熟悉相关仪器的操作流程,能够把实际教学知识和科研内容有机结合起来,培养并提升学生的化学科研信念和知识储备。     

综合化学实验：磁性金属有机骨架材料的合成及对铅的吸附

设计了一个综合实验——磁性金属有机骨架材料的合成及对铅的吸附。先合成四氧化三铁,再通过氨基修饰制备磁性金属有机骨架吸附材料。考察了此材料对铅的吸附性能,铅的浓度用火焰原子吸收光谱法测定。通过实验加深了学生对物理化学课程中吸附动力学等相关内容的理解,同时巩固了学生对仪器分析课程中的原子吸收光谱法的相关内容的掌握。     

大学化学综合实验:Fe/Fe3O4磁性材料的合成、结构性质与磁性能的测定*

推荐一个大学化学综合实验: Fe/Fe3O4磁性材料的合成、结构性质与磁性能的测定,该实验涉及材料的合成、结构表征和磁性能的测定。通过该实验可以使学生掌握一些大型仪器的基本原理和基本操作,掌握材料合成的方法、材料结构及形貌的表征手段以及磁滞曲线的测定方法。使学生在掌握材料研究的基础理论和基本实验技能的同时,培养学生独力实验能力和创新意识,尤其是培养他们综合运用知识的能力。进一步缩短教学与科研的距离。     

毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践*

结合科研项目,选取学生熟悉的实际样品设计了一个适用于本科教学的仪器分析综合实验——毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践。详细展示了土壤样品、茶叶样品中磺胺类药物残留完整的分离分析的实验教学过程:首先学生利用有机化学知识对磺胺标准品衍生化,对实际样品进行预处理,然后借助仪器分析化学知识展开分组讨论,从缓冲液浓度、pH、温度等方面探究毛细管电泳分离分析磺胺类药物残留的最优条件,自主设计迁移时间、峰面积重现性实验和加标回收率实验考察实验重现性、精密度,并根据实验实时融入食品、药品安全课程思政。据此培养学生运用综合知识分析和解决实际问题能力、团队分工协助意识和严谨的实验态度,打破科研与教学的壁垒,实现科研对实验教学的带动作用。     

创新综合化学实验:烷基-烷基Kumada偶联反应*

为将交叉偶联反应引入本科化学实验教学中,设计了创新综合化学实验——Kumada偶联反应。该实验选取氯化亚铜作催化剂,常温下即可反应,溶剂低毒,反应时间短,产率高,符合“绿色化学”理念。该实验在无水无氧条件下进行偶联反应,再通过萃取、分液、柱层析对产物进行分离,并引入气相色谱对产物进行定性和半定量分析。通过该实验项目的学习,学生可以掌握典型的有机化合物合成、分离手段并熟悉大型仪器设备的分析技术。     

光催化与现代测试技术应用于物理化学实验的探索——以锑掺杂氧化铋的制备及光催化性能测试为例

以一个掺杂型复合催化剂的制备与催化性能测试为实例,尝试了将光催化和现代测试技术应用于物理化学实验教学。采用溶剂热法合成锑掺杂氧化铋纳米材料,并通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对其成分和形貌进行表征。选取罗丹明B作为模拟有机污染物,对可见光条件下锑掺杂前后氧化铋纳米材料光催化性能进行评价。结合材料光学性质和光电性质分析探讨锑掺杂提高氧化铋纳米材料光催化性能的机制。通过开设该实验,可让学生获取化学学科的前沿知识,了解光催化反应以及各种现代测试技术的基本原理,掌握新的实验操作技能和数据处理方法,加深对物理化学基础知识的理解,对提高学生的综合实验能力,培养创新型、复合型人才具有重要意义。     

介孔二氧化硅材料合成与表征的综合性化学实验设计

设计了一个综合性化学实验——MCM-41型介孔二氧化硅材料的合成与表征。实验内容包括MCM-41型介孔二氧化硅材料的制备,以及采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅立叶红外光谱、比表面积与孔隙度分析等多种分析方法对其结构和形貌进行表征。本实验不仅可以锻炼学生的基本实验操作技能,还能使学生加深对相关课程理论内容的理解,并进一步激发学生探索化学前沿知识的兴趣。     

单金属位点催化剂的制备、表征及其在燃料电池中的应用

介绍了一个综合性较强的大学化学实验——单金属位点催化剂的制备及其在燃料电池中的应用。该实验是一个科研转化的综合化学实验，通过在氨气中简单热处理金属盐和氧化石墨烯，将金属原子单分散在氮掺杂的石墨烯骨架中（标记为M-NG）。通过XRD、TEM、SEM、HAADF-STEM等多种表征技术对催化材料进行结构表征，以碱性的氢氧化钾溶液为电解质测试催化剂在氧还原反应中的活性，从而开发单位点金属催化剂在燃料电池中的应用潜力。通过本实验将最前沿的学术研究成果和实践技能融入实验教学中，可以提高学生的综合实验操作技能，培养学生对科研的探究兴趣和探索能力。     

电化学沉积制备聚苯胺纳米阵列及性能研究的综合化学实验

为将导电聚合物超级电容器电极材料引入到本科教学实验中，设计了综合探究性高分子材料制备实验——电化学沉积制备聚苯胺纳米阵列及性能研究。首先采用电化学法构筑导电高分子聚苯胺纳米阵列；然后运用紫外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学工作站等，分别对聚苯胺阵列的化学结构、形貌和电化学性能进行表征。从材料的合成角度来看，该实验可以使学生了解和掌握电化学合成导电聚合物的机理与方法；从材料的结构和性能表征方面来看，可以使学生学习和操作科研类的大型仪器设备，对学生的动手操作能力具有实质性的锻炼。此外，该综合性实验很好地将化学制备与材料的应用相结合，方法简单，耗时短，重复性好，可作为高分子类专业本科生综合探究性实验开设。     

三芳胺-吡嗪类供体-受体型聚集诱导发光分子的合成及性能表征综合创新实验

为了提升学生的基础有机合成技能及综合实验创新能力,介绍了一类含三芳胺及吡嗪单元的供体-受体型聚集诱导发光分子的合成、性能表征及分析。通过本综合创新实验的学习,学生将进一步了解有机荧光材料,尤其是聚集诱导发光材料的发光机理及潜在应用。本实验不仅有利于提升学生在减压蒸馏、萃取、干燥和柱层析分离等操作方面的实验技能,也将进一步促进其对核磁共振仪、高分辨质谱仪、紫外-可见吸收光谱仪及稳态-瞬态荧光光谱仪等仪器的熟悉和掌握。最终,通过课堂理论及综合实验学习的相互结合,进一步拓展学生视野并锻炼学生综合创新实验能力,为培养其良好的科学研究素养奠定基础。     

KCl-KBO2-K2CO3, K2MoO4-KBO2-K2CO3, and K2WO4-KBO2-K2CO3 ternary systems

phase diagrams of KCl-KBO₂-K₂CO₃, K₂MoO₄-KBO₂-K₂CO₃, and K₂WO₄-KBO₂-K₂CO₃ ternary systems were studied by a calculation-experimental method and differential thermal analysis (DTA). The coordinates of ternary eutectics were determined to be E ₁: 622°C, 8.5 mol % KBO₂, 56.5 mol % KCl, and 35 mol % K₂CO₃; E ₂: 710°C, 23 mol % KBO₂, 43 mol % K₂CO₃, and 34 mol % K₂MoO₄; E ₃: 710°C, 23 mol % KBO₂, 43 mol % K₂CO₃, and 34 mol % K₂WO₄. The specific heats of melting of the eutectics were determined.     

Solubility in the Na2Cr2O7-(NH4)2Cr2O7-K2Cr2O7-H2O system

Solubility in the Na₂Cr₂O₇-(NH₄)₂Cr₂O₇-K₂Cr₂O₇-H₂O four-component water-salt system at 25, 50, and 75°C was studied for the first time. Phase field boundaries for individual salts and potassium and ammonium dichromate solid solutions, monovariant lines, and invariant points were determined. Experimental data were used to optimize the looped isohydric process of potassium dichromate preparation involving additional salts.     

Li2O-TiO2-SiO2-P2O5和Li2O-TiO2-Al2O3-P2O5体系锂离子固体电解质的制备及性能研究

一些具有NASICON型网格结构的固体电解质具有高的电导率和好的稳定性,NASICON的意思是Na Super Ionic Conductor[1]。当NaZr2(PO4)3中P5 被Si4 部分取代时便可以得到具有NASICON结构的Na1 xZr2SixP3-xO12体系,其具有高的钠离子电导率。然而有相同结构的Li1 xZr2SixP3-xO12体系的离子电导率却很低,这是因为Li 半径太小,而NASICON三维网格结构的离子通道太大,两者不匹配而使电导率下降[2]。但当LiZr2(PO4)3中Zr4 被离子半径小些的Ti4 取代,所得LiTi2(PO4)3的通道就与Li 半径相匹配,适合于锂离子的迁移,从而使其电导率…     

Li2SO4-Na2SO4-H2O和Li2SO4- K2SO4-H2O溶液的体积性质

本文用高精度数字式振荡管密度计测定了288K至318K温度范围内Li₂SO₄ + Na₂SO₄ + H₂O和 Li₂SO₄ + K₂SO₄ + H₂O三元体系的密度。混合溶液的离子强度范围从0.1到4.5 mol.kg_–1,混合溶液中Na₂SO₄和K₂SO₄的离子强度分数为0.2,0.4,0.6和0.8。用密度实验值拟合得到了不同温度下Pitzer离子相互作用模型混合参数θ_V和 ψ_V,模型的计算值与实验值的偏差在±0.002 g.cm_–3以内。用Pitzer模型计算了不同离子强度下三元体系的混合体积。     

The preparation of NbH5(Me2PCH2CH2Me2)2 and NbHL2(Me2PCH2CH2PMe2)2 (L = CO or C2H4)

MMe₅(dmpe) (M = Nb or Ta, dmpe = Me₂PCH₂CH₂PMe₂) reacts with H₂ (500 atm) and dmpe in THF at 60°C to give MH₅(dmpe)_2? NbH₅(dmpe)₂ readily reacts with two mol of CO or ethylene (L) to give NbHL₂(dmpe)₂. The exchange of the hydride ligand with the ethylene protons in NbH(C₂H₄)₂(dmpe)₂ is not rapid on the ¹H NMR time scale (60 MHz) at 95°C.     

(H2NC4H8NCH2CH2NH2)(HNCH2CH2NH2)3Zn2Ge2Se8: A new,templated one-dimensional ternary semiconductor stabilized by mixed organic cations

The novel, 1D semiconductor (H₂NC₄H₈NCH₂CH₂NH₂)(HNCH₂CH₂NH₂)₃Zn₂Ge₂Se₈ has been synthesized under solvothermal conditions using N-(2-aminoethyl)piperazine as solvent and templating agent at 200 °C. The material was characterized by single crystal and powder X-ray diffraction, IR and Raman spectroscopy and thermogravimetric analysis. The compound consists of 1D anionic [Zn₂Ge₂Se₈]⁴⁻ chains made of alternating edge-shared [ZnSe₄] and [GeSe₄] tetrahedra that charged balanced by one N-(2-aminoethyl)piperazinium and three piperazinium cations. The optical properties were investigated with solid state UV–Vis/near IR spectroscopy and the results show that the solid is a medium gap semiconductor with an absorption edge at 1.8 eV.     

NaBO2-NaCl-Na2CO3, NaBO2- Na2CO3-NaMoO4, NaBO2- Na2CO3-NaWO4, and NaBO2-NaCl-Na2WO4 ternary systems

The phase diagrams of the NaBO₂-NaCl-Na₂CO₃, NaBO₂-Na₂CO₃-Na₂MoO₄, NaBO₂- Na₂CO₃-Na₂WO₄, and NaBO₂-NaCl-Na₂WO₄ ternary systems were studied by a calculation-experimental method and differential thermal analysis. The coordinates of ternary eutectics were determined: E ₁: 612°C, 16 mol % NaBO₂, 42 mol % NaCl, and 42 mol % Na₂CO₃; E ₂: 568°C, 12 mol % NaBO₂, 28 mol % Na₂CO₃, and 60 mol % Na₂MoO₄; E ₃: 575°C, 12 mol % NaBO₂, 32 mol % Na₂CO₃, and 56 mol % Na₂WO₄; E ₄: 628°C, 8 mol % NaBO₂, 20 mol % NaCl, and 72 mol % Na₂WO₄; and E ₅: 655°C, 9 mol % NaBO₂, 53 mol % NaCl, and 38 mol % Na₂WO₄.     

Synthesis and characterization of inorganic solid electrolytes of Li2O-SiO2-P2O5 and Li2O-TiO2-SiO2-P2O5 systems

The lithium-ion-conducting inorganic solid electrolytes in the oxide systems Li₂O-SiO₂-P₂O₅ and Li₂O-TiO₂-SiO₂-P₂O₅ were prepared by the solid-state reaction, and the electrolyte pellet made by cold-pressing method had diameter of 13 mm and was about 1 mm thick. Phase identification and surface morphology of the products were carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Ionic conductivity of the pellets was investigated through ac impedance. The results show that the adding of other cations can improve the ionic conductivity of the solid electrolyte, and the sintering temperature and duration can influence the ionic conductivity. The maximum ionic conductivity in the samples is 9.9 × 10⁻⁴ S/cm in the Li₂O-TiO₂-SiO₂-P₂O₅ system. Original Russian Text ? W. Li, M. Wang, Z.H. Li, X.F. Shang, H. Wang, Y.W. Wang, Y.B. Xu, 2007, published in Elektrokhimiya, 2007, Vol. 43, No. 11, pp. 1341–1345.     

Polymorphism in the Sc2Si2O7-Y2Si2O7 system

This paper examines the structural changes with temperature and composition in the Sc₂Si₂O₇-Y₂Si₂O₇ system; members of this system are expected to form in the intergranular region of Si₃N₄ and SiC structural ceramics when sintered with the aid of Y₂O₃ and Sc₂O₃ mixtures. A set of different compositions have been synthesized using the sol-gel method to obtain a xerogel, which has been calcined at temperatures between 1300 and 1750 °C during different times. The temperature-composition diagram of the system, obtained from powder XRD data, is dominated by the β-RE₂Si₂O₇ polymorph, with γ-RE₂Si₂O₇ and δ-RE₂Si₂O₇ showing very reduced stability fields. Isotherms at 1300 and 1600 °C have been analysed in detail to evaluate the solid solubility of the components. Although, the XRD data show a complete solid solubility of β-Sc₂Si₂O₇ in β-Y₂Si₂O₇ at 1300 °C, the ²⁹Si MAS-NMR spectra indicate a local structural change at x ca. 1.15 (Sc_2−xY_xSi₂O₇) related to the configuration of the Si tetrahedron, which does not affect the long-range order of the β-RE₂Si₂O₇ structure. Finally, it is interesting to note that, although Sc₂Si₂O₇ shows a unique stable polymorph (β), Sc³⁺ is able to replace Y³⁺ in γ-Y₂Si₂O₇ in the compositional range 1.86?x?2 (where x is Sc_2−xY_xSi₂O₇) as well as in δ-Y₂Si₂O₇ for compositions much closer to the pure Y₂Si₂O₇.     

Formation of [Cp2TiSbMe2]2, [Cp2TiSb(SiMe3)2]2 and [Cp2TiCl]2·2Mes4Sb2

Reactions of [Cp₂Ti(btmsa)] (btmsa = bis(trimethylsilyl)acetylene) with R₄Sb₂ (R = Me, Me₃Si) give [Cp₂TiSbMe₂]₂ (1) or [Cp₂TiSb(SiMe₃)₂]₂ (2) respectively. [Cp₂TiCl]₂·2Mes₄Sb₂ (3) is serendipitously formed from [Cp₂Ti(btmsa)] and Mes₂SbH containing NH₄Cl traces.