酸水解-酶水解-UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方食品中多种氨基酸和牛磺酸

利用酸水解与酶水解互补,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的检测方法。样品经酸水解或酶水解提取,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯（AQC）衍生后,以乙腈-甲酸铵（10 mmol/L）为流动相梯度洗脱,通过AccQTag Ultra C18色谱柱进行分离,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：22种氨基酸和牛磺酸线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限在0.0028～0.0225 g/100 g之间,定量限在0.0094～0.0751 g/100 g之间。22种氨基酸和牛磺酸的平均加标回收率在90.1%～104.7%之间,相对标准偏差在1.1%～4.3%之间。该方法实现了GB 29922-2013和GB 25596-2010中规定的22种不同性质氨基酸以及牛磺酸成分的水解提取与准确测定,适用于特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的准确定性、定量分析。     

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用EI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。     

Zn4Si2O7(OH)2H2O盐修饰的纳米Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯

利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂,在ZnSO₄存在下考察了Na₂SiO₃·9H₂O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明,在水溶液中Na₂SiO₃与ZnSO₄可以反应生成Zn₄Si₂O₇(OH)₂H₂O盐、H₂SO₄和Na₂SO₄,化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn₄Si₂O₇(OH)₂H₂O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na₂SiO₃·9H₂O量的增加,生成的Zn₄Si₂O₇(OH)₂H₂O盐逐渐增加,Ru催化剂的活性降低,环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺,它可以中和Na₂SiO₃与ZnSO₄反应生成的硫酸,使化学平衡向生成更多的Zn₄Si₂O₇(OH)₂H₂O盐的方向移动,导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO₄·7H₂O、Na₂SiO₃·9H₂O和二乙醇胺、分散剂ZrO₂的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时,2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%,而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。     

小型荧光激光雷达测量六种典型生物战剂模拟物二维荧光光谱

对成团泛菌(Pan)、金黄色葡萄球菌金黄亚种(Sta)、球芽孢杆菌(BG)和大肠杆菌(EH)四种生物战剂模拟物进行了培养和生长曲线测定,四种菌的代时分别为0.99,0.835,1.07和1.909 h;设计研制了近场小型荧光测量激光雷达,266和355 nm波长分别用于测量生物战剂模拟物氨基酸段和NADH段二维荧光谱;在可控的荧光测量腔室,测得了分辨率为4 nm的营养态细菌液态气溶胶以及牛血清(BSA)、卵清蛋白(OVA)两种毒素类模拟物液态气溶胶的二维荧光谱;二维荧光谱数据表明,Pan,Sta,BG,EH,BSA和OVA气溶胶,在氨基酸段的荧光谱形与标准荧光组分色氨酸较为一致,FWHM为60 nm,受培养生化环境、细菌内部荧光组分及比例的影响,荧光分子激发态与基态间的能量差增大,荧光谱带均存在不同程度的蓝/紫移;在Pan,Sta,BG和EH营养细菌气溶胶中均检出了较弱的NADH荧光组分,且水、氮等的拉曼散射不能完全扣除,光谱锯齿严重,FWHM为100 nm;二阶求导后的二维荧光谱表明,荧光谱的高阶处理和分辨识别是可行的。     

Undercooling and Unidirectional Solidification of CuNi Alloy Melts

Cylinder-shaped CusoNi20 alloy melt is undercooled and solidified by the combination of the electromagnetic levitation technique and the flux treatment method. Nearly constant temperature gradient of 8-10 K/cm is realized for the cylindrical melts with differen~ undercooling levels at the bottom ends. The experimental results reveal that with the increase of the undercoo]ing of the melts from 35 to 220 K, the microstructures undergo transition from coarse dendrites to granular grains, unidirectional dendrites, and finally to equiaxed grains.     

石墨烯基催化剂的设计合成与电催化应用

为了解决能源匮乏和环境污染的问题,研究人员正致力于寻找清洁可持续的新能源。 其中,氧气还原、氧气析出、析氢反应等是紧密联系新型清洁能源获取和存贮的重要电化学反应。 为了提高其能量转化效率,电催化剂(如碳载铂Pt/C)被广泛地用于降低其反应活化能、提高能量转化效率。 近年来,石墨烯作为一种具有高比表面积和优异导电性的二维碳材料受到了广泛关注。 通过表面杂原子掺杂、缺陷调控和引入催化活性组分等方式,获得了催化性能与贵金属催化剂相媲美,且低价格和高稳定性的非贵金属石墨烯基催化材料。 针对氧气还原、氧气析出和析氢反应在燃料电池、金属-空气电池和电催化水分解中的应用,本文概括综述了通过表/界面结构性质调控提高石墨烯电催化性能和稳定性,获得具有双功能或复合催化性能的石墨烯基催化剂的最新研究进展。 最后总结和展望了亟待解决的问题及未来的发展趋势。     

汝阳地区熊耳群火山岩内夹层硅质岩的微区特征及地质意义

熊耳群是前寒武纪火山-沉积作用的产物,其顶部的马家河组(玄武)安山质火山岩内发育了夹层状热水成因硅质岩。选择熊耳群马家河组硅质岩夹层中的碧玉岩为对象,利用偏光显微镜,XRD,Raman和EBSD等方法剖析了其微区特征。研究结果显示：硅质岩内石英颗粒的显微镜和EBSD照片均表现出颗粒细小、结晶程度低和紧密堆积结构等特点,这完全吻合热水沉积硅质岩的特征;硅质岩内粒径不同的颗粒呈条带(或薄层)状交互出现,不同条带(或薄层)内矿物的组成存在明显的差异,这应该反映了原始物质供给的周期性变化;XRD分析结果指示硅质岩内的主要矿物为低温石英,其晶胞参数为a=b=0.491 3 nm,c=0.540 5 nm和Z=3;EBSD照片和Raman分析结果显示硅质岩内微量的杂质矿物形成于不同阶段,其中粘土矿物和黄铁矿呈零星分布并反映了原始沉积成因,长英质矿物和铁镁硅酸盐矿物均来源于火山凝灰质沉积;火山凝灰质矿物的颗粒偏大并构成了硅质岩内的粗颗粒条带(或薄层),它们与热水沉积为主的细颗粒矿物条带(或薄层)交互产出,这反映了火山作用的周期性反复活动;后期的碳酸盐热液沉淀于硅质岩内裂隙中,它们还导致石英颗粒边缘有序度升高。虽然熊耳群硅质岩内的矿物种类和成因均极为复杂,但火山物质的输入是导致熊耳群硅质岩SiO₂含量偏低的根本原因并得到了硅质岩内大量火山成因矿物的证实。在硅质岩的微组构研究中,Raman光谱分析可以有效的揭示微区上矿物的类型、微区结构及有序度,这些特征是反映硅质岩内部矿物形成与演化过程中微区变化的重要信息。     

多无人机对组网雷达的协同干扰问题研究

在现代战场中,航迹欺骗干扰技术是针对组网雷达提出的协同干扰技术,旨在利用多架无人机在同一时刻对组网雷达中的部分雷达实施相互关联的虚假目标欺骗干扰.充分考虑了实际情况下无人机飞行模态、飞行速度、飞行高度的约束限制,对雷达的位置分布以及虚假航迹线进行可视化,并将三维空间模型投影到二维平面后进行建模分析.主要针对一个虚拟的无人机航迹欺骗干扰问题,建立时空模型,通过构建可达交互矩阵和雷达扫描算法,结合0-1整数规划,得到无人机协同飞行的最优策略.     

细水雾遮蔽红外辐射的蒙特卡洛模拟及透射场分析

基于蒙特卡洛法,对水雾遮蔽热辐射衰减建立了光子状态序列的追踪模型.利用该模型对水雾粒子的多重散射进行模拟,分析了影响水雾消光性能的消光系数、水雾浓度、不对称因子等参数,发现不对称因子也是影响水雾隐身性能的重要参数.研究表明:对于消光系数相同的介质,不对称因子越小越有利于衰减目标热辐射强度,而采用朗伯比尔定律则不能获得此结论;在雾粒子半径远大于红外波长的情况下,提高水雾的浓度并减小粒子半径可有效提高水雾的衰减作用.     

高斯型激光圆孔衍射中的光束畸变调控研究北大核心CSCD

从光波衍射的基本理论出发,利用高斯型分布的激光束,研究开普勒望远镜系统在衍射过程中光束畸变调控方法。利用中阶Zernike多项式构建像差函数法来模拟望远镜系统中的四叶畸变现象,并将该Zernike因子引入光学系统中弥补畸变效果。研究发现,波长和孔径会对奇异光强的分布产生明显的影响,波长增大的时候会改变光斑的形状,孔径会影响光斑强度和尺寸,11阶的Zernike四叶形变因子可以抵消望远镜系统的畸变现象。