抗肿瘤药物在金属有机骨架中的装载及体外释放

以三乙胺直接加入法制备金属-有机骨架MOF-5, 采用X射线粉末衍射(XRD), 红外光谱(IR)和热重分析(TG)对所得样品进行表征. 分别以辣椒素和5-氟尿嘧啶(5-Fluouourail, 5-FU)为模型药物, 研究了MOF-5对2种药物的载药及体外释药性能. 通过将所得样品的XRD和IR谱图与标准谱图比对确定了样品的结构. TG结果表明, 所制备的MOF-5热稳定性良好. MOF-5对辣椒素的最高载入量达0.592 g/g载体, 对5-FU的最高载入量为0.315 g/g载体, 两种载药体系的体外释药均为明显的两相模式. 体外细胞毒性实验结果表明, MOF-5具有良好的生物相容性.     

2-氯-6-(三氯甲基)呲啶的低温热容及热力学函数

本文用绝热量热计测定了2-氯-6-(三氯甲基)吡啶在13—316K温区内的热容。没有发现该化合物在此温区内有相变或热异常现象。用有效频率分布法将实验热容值拟合成平滑曲线并外推至OK,得到13K以下的热容值。将本文数据与前文数据结合,导出了该化合物在0—400K温区内的标准热力学函数。当T=298.15K时,该化合物的C°_P(T),S°(T)—S°(0),[H°(T)—H°(0)]/T和—[G°(T)—H°(0)]/T分别为189.35,244.60,112.45和132.15 J K~(-1) mol~(-1)。     

高聚物热释电流的极化温度扫描法

本工作将热释蠕变(TSCr)的技巧应用于TSC,并作了一些简化,把聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)用通常TSC法得到宽TSC谱解析成许多单元松弛谱。由于利用改变极化温度区间的办法,将连续松弛谱解析为许多单元松弛谱,因此称为极化温度扫描法。     

用凝胶渗透色谱法测定甘蔗渣浆粕的分子量和分子量分布

使用国产SN—01型G.P.C仪和Watere公司的聚苯乙烯标样,以丁酮为淋洗剂,得到标样和试样的G.P.C谱图,并以一元线性回归法用TR—S—80微机处理数据,得到聚苯乙烯的校准曲线logM—Ve(见方程)以相关系数接近于1说明方程的可靠性,同理求出分级甘蔗渣试样的校准曲线logM—Ve(见方程)和相关系数。根据方程和G.P.C谱图的各级分的高度,直接打印出不同筛分浆粕的分子量及分子量分布。     

芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法

采用热分析(TA)、红外光谱法(FTIR)和X-射线衍射技术(XRD)对以槐米为原料制备的芦丁和槲皮素提取物进行了测定,通过分析二者谱图特征探讨快速鉴别这两种黄酮类化合物的方法。实验结果表明,芦丁的微商热重(DTG)曲线于278℃出现明显的热分解失重峰,差示扫描量热(DSC)曲线未出现明显相变峰;槲皮素的DTG曲线于349℃出现明显的失重峰,DSC曲线分别于323和361℃出现一个吸热峰和一个放热峰。红外谱图显示,3386 cm-1羟基伸缩振动吸收峰,1656 cm-1羰基伸缩振动吸收峰以及2931、1064、881 cm-1糖基的特征吸收峰可作为区分芦丁和槲皮素的标准峰。芦丁的X-射线衍射图谱呈多峰重叠的弥散峰,结晶度低;而槲皮素峰形明锐,结晶度高。因此,热分析、红外光谱及X-射线衍射技术可用于鉴别芦丁和槲皮素,相应谱图可作为它们各自的特征指纹图谱。     

激光打印机墨粉的热重分析

应用热重分析方法对21种激光打印机用墨粉样品作了热失重研究。在氮气气氛中,分别对21种样品用TA 2050型热重分析仪在静态恒温及动态升温条件下的热稳定性及热解曲线的差异作了比较。在整个静态恒温条件的分析过程中,21个样品的失重在0.60%～1.16%之间,多数在1%左右。从动态升温的热失重数据及其热解曲线可见,各种墨粉之间存在较明显的差异,例如在曲线上呈现单个或多个失重台阶,失重的温度和温度区间的不同以及趋于恒重状态的温度和残重的不同等。据此认为热重分析可以为鉴别不同牌号的墨粉提供依据,而且还可对墨粉的组分作出初步判别。     

红外光谱检索程序“IRS-NSI”

编写红外光谱检索程序“IRS-NSI”旨在直接根据未知物的红外光谱图确定其结构。该程序分数据库程序和检索程序两大部分。数据库程序是根据Sadtler标准红外光栅光谱将强峰位置进行数字编码建立的。从4000cm~(-1)到400cm~(-1)范围内将谱图分为13格,每格选取两个最强峰,将强峰在每格中的位置进行编码,这样每张谱图均用一个26位数表示,连同谱图顺序号共占27个存贮单元。     

鈧与釷之分离及测定——Ⅱ.以喹啉甲酸-[2]作试剂

本文报告用喹啉甲酸-[2]沉淀钪的适宜条件。找出定量沉淀钪的溶液酸度为pH4.8—7.0,钪与沉淀剂的克分子比为1:2.9卽能定量沉淀,但多至1:43亦无碍。文中尚报告数种阴离子、碱金属盐和重希土元素的影响。此外尚列有喹啉甲酸的钪和钍盐的热分解曲线。此两曲线形状很相似。钪盐曲线的两平台在(a)90—150℃和(b)670—1005℃;(更高的温度未试验)处,分别相当于无水盐和氧化钪。钍盐曲线的两平台在(a)120—150℃和(b)680—960℃(更高的温度未试验)处,亦分别相当于无水盐和氧化钍。文中尚设计钪与钍的分离和两者的测定法。此法系先用喹啉甲酸-[2]于pH3.4两次沉淀釷,继在pH7.0沉淀钪。曾测定氧化钪和氧化钍的重量比为1:1至1:6.6的钪、釷混合物,所得结果的绝对误差为-0.6至 0.7毫克氧化釷和-0.5至 0.4毫克氧化钪。     

桔子粉中色素的导数分光光度法测定

桔子粉是用白砂糖、柠檬酸、香料以及色素加工而成的饮料。所用色素为柠檬黄和胭脂红。这两种由煤焦油产物提炼得到的人工合成色素具有毒性,用量太大时对人体健康不利。我国卫生规定这些人工合成色素的最大允许用量为万分之一。我们利用导数分光光度法不必进行预处理和解联立方程直接测定了桔子粉中色素的含量,相对标准偏差为±1.0％,平均回收率为97.3％。方法原理:从柠檬黄和胭脂红在Beckman DU-7HS型分光光度计上获得的—阶导数谱图。 (扫描速度为1200纳米/分,△λ为4.0)可知:在548nm处柠檬黄对胭脂红的谱图无干扰。为了求得柠檬在468nm处导数峰值,可以利用已知浓度的胭     

聚丙烯的动态和平衡态热刺激电流

通常的热刺激电流谱是等速升温测量结果，但解谱时要假设热平衡态的两个基本方程成立。若改进为采用阶跃升温方法，则可不必用这两个假设，实验将直接给出冷冻下来的极化电荷驰豫时间随温度的变化。以聚丙烯为例对两种方法的测量结果作了比较。     

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。     

功能高分子膜离子选择电极研究——Ⅲ.压片PVC膜氯离子选择电极的研制

用热压法制备了以功能高分子为活性物的PVC膜氯离子选择电极。合适的压膜温度为108—120℃,压力为50—130kg/cm~2。电极的线性范围1×10~(-1)～2×10~(-4)M,检测下限8×10~(-5)M,稳定性好,寿命长,适用pH范围宽,抗毒化能力强,响应快,内阻小。测定了电极内阻-活化时间曲线,认为活化过程同时是内阻降低至稳定的过程。     

凝胶渗透色谱法测定甘蔗渣浆粕的分子量和分子量分布

本文介绍以丁酮为淋洗剂,用SN-OIA型G.P.C仪和Waters公司的聚苯乙烯标样(PS),得到标样和各试样的G.P.C谱图,并以一无线性回归法用TR-S-80微机处理数据,得到聚苯乙烯的校准曲线logM-V。(见方程)以相关系数接近I说明方程的可靠性;以丙酮为溶剂用水作沉淀剂分级甘蔗渣试样,然后按同理求出分级甘蔗渣浆粕的校准曲线logM—V.(见方程)和相关系数。根据方程和G.P.C谱图的各级分的高度,用微机直接打印出不同筛分浆粕的分子量及分子量分布。     

铈在低硫铌钛钢中的微合金化作用

在实验室条件下采用50 kg真空感应炉冶炼和两段控制轧制工艺, 采用THERMECMASTOR-Z热模拟机对过冷奥氏体连续冷却转变曲线进行了测定, 试验结果表明, 低硫铌钛钢中稀土铈能提高钢的临界点tAr3和tAr1, 并且使(tAr3-tAr1)温度区间增大; 并使钢的CCT曲线右移和上移, 降低了钢的淬透性; 铈会使贝氏体转变点升高, 同时加大了贝氏体转变间隔; 当冷却速度较高时, 稀土使马氏体由粗条状变为细条状, 降低了Ms点, 并且增强了马氏体结构的板条化趋势, 抑制了片状晶生成.     

反相气相色谱法研究氯化聚乙烯—溶剂的相互作用

用反相色谱法测定了含氯量在40.5—51.2％的四个氯化聚乙烯试样于不同温度(50—120℃)下,对苯、甲苯、四氢呋喃的比保留值Vg°,由Vg°得到试样与溶剂分子的相互作用参数X_1和X_1随温度的变化情况。 实验所得X_1—T的曲线均为凹形曲线,     

一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用测定维生素K1的方法

本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K1的方法,包括步骤:(1)维生素K1对照品溶液和维生素K1同位素内标溶液配制;(2)建立维生素K1标准曲线;(3)采集待测样品溶液的色谱图;(4)待测样品中维生素K1浓度的确定。本发明的同位素稀释超高效液相色谱–质谱联用测定维生素K1的方法用于血清中维生素K1的测定时,简单快速,专属性强,精密度、准确度高,灵敏度好。     

TDI桥联β-环糊精的结构表征

本文利用TDI桥联β-环糊精样品，由裂解后小分子产物相对量随裂解温度变化的F-t曲线分析样品的热稳定性，并用IR和PyGC/MS法对环糊精样品及其裂解产物进行鉴定，研究表明环糊精样品已实现了成功桥联，其裂解产率陡变区间位于410℃至490℃之间。     

钙阻抗剂的离子交换反应动力学和热力学研究

离子交换树脂是一类功能高分子材料 ,为研究某些药物离子的交换反应特性用以指导新型离子交换树脂控释给药系统的设计 ,选择钙通道阻滞剂盐酸维拉帕米和盐酸地尔硫 卓 作为模型药物 ,以 0 0 1× 7树脂作为药物载体 ,研究了该树脂与上述药物的交换反应动力学和热力学。结果表明 ,盐酸维拉帕米、盐酸地尔硫 卓 与 0 0 1× 7树脂的交换率随温度的升高而增加 ,温度升高可显著提高树脂的载药量。 2 5℃交换反应达平衡时 ,两药物的平衡常数Ke 分别为 0 .0 5 2 7和 0 .5 63 5 ,说明盐酸地尔硫 卓 易与树脂发生交换反应 ,即此树脂对药物的亲和力大 ;两药物与树脂交换反应的自由能变化ΔG°(kJ·mol- 1 )分别为 7.2 91和 1.42 1,说明交换反应不能自发进行 ,交换反应热ΔHm°(kJ·mol- 1 )分别为 85 .3 6和 5 8.2 8,说明交换反应为吸热反应 ,温度升高有利于向交换反应方向进行 ;交换反应熵变ΔS° >0 ,说明交换反应是熵变增加的反应。通过上述研究 ,可为新型离子交换树脂释药系统的设计提供坚实的理论基础。     

苯和乙醇烷基化制乙苯的研究——Ⅲ.HZSM 5及其改性后的酸性和催化性能

在HZSM-5分子筛上考察了反应温度、空速和苯、乙醇比对烷基化合成乙苯反应性能的影响。结果表明,反应温度为320—340℃、空速4—5h~(-1)、苯/醇=4—5∶1(mol 比)时,乙苯选择性较好(86%)。用磷改性后HZSM-5催化剂的孔尺寸及表面酸量和B酸与L 酸的比例均有变化。含1%P_2O_5催化剂的B 酸含量和TPD 谱图上峰Ⅱ的比例均出现最高值,该催化剂具有最好的选择性(约88—90%)。对某催化剂进行了1100小时稳定性考察,结果令人满意,乙苯选择性达90%(苯/醇=5∶1)。     

偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物的热电性及热刺激电流的研究

<正> 偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物(F_(24))与偏氟乙烯(PVDF)都具有较高的热释电性,但F_(24)在一定组成范围内为β晶型,不像PVDF那样需要经过拉伸,所以制备热释电薄膜的工艺比较简单。本文比较了在无机及有机引发剂体系中所合成的F_(24)的热释电性,研究了不同极化方法对热循环曲线和热释电性的影响,并测定了F_(24)的TSC谱,由此观察