便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的.便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence annlysis,PXRE)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析.文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较.便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景.     

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS（quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra）并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束X射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QXAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMXRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。     

重离子和X射线对人微血管内皮细胞血管生成的抑制作用

研究了X 射线和重离子照射对人微血管内皮细胞的增殖、迁移、管样结构形成及基质金属蛋白酶表达的影响。Transwell 迁移实验结果显示,照射24 h 后,非毒性照射剂量照射能抑制HMEC-1 细胞的迁移,且重离子照射抑制内皮细胞迁移能力较X 射线的强。基质胶实验显示,重离子照射可显著抑制自发性管样结构的形成,但X 射线照射的抑制作用不明显。同时,明胶酶谱法证实了重离子照射可明显抑制HMEC-1 细胞中基质金属蛋白酶( MMP-2 和MMP-9 ) 的表达,而X 射线照射对此类酶几乎无任何影响,显示了重离子较X射线的肿瘤放疗优势所在。The study aims to explore the effect of 12C6+ ion and X-ray on proliferation, migration, tube formation and MMPS of human microvascular endothelial cells ( HMEC-1 ). Transwell migration experiment showed that the radiation could inhibit the migration of HMEC-1 in sub-lethal dose 24 h after irradiation. Furthermore, the inhibition ability of 12C6+ ion was stronger than that of X-ray. Matrigel experiment indicated that 12C6+ ion suppressed the tube formation of HMEC-1 spontaneously. However, the inhibitory effect of X-ray had no significance. Meanwhile, Gelatin Zymography showed the expression of MMP-2 was inhibited obviously by 12C6+ ion, while X-ray had little effect on the expression of MMP-2. In conclusion, 12C6+ ion is superior to X-ray in radiotherapy of tumor.     

现代实验室型X射线荧光元素分布成像和形态分析技术的研究进展

近年来,随着X射线光源、单色、聚焦及探测系统的发展,在实验室可借助低功率X射线光源开展X射线荧光(XRF)和X射线吸收谱(XAS)分析。液体金属射流源等新型X射线光源系统、闭合反馈系统、电荷耦合元件和方孔微通道板等技术和计算方法的进步促进了聚焦扫描型、全场型和XRF计算机断层扫描等实验室型XRF元素空间成像技术的发展。超环面、球面和柱状弯晶等单色聚焦系统的发展推动了实验室型XAS技术的发展。探索新型的实验室X射线光源系统,开发更高效的单色聚焦系统,推动X射线动态电影拍摄技术等将是未来研究的重要发展方向。     

X射线绝对测量

在5—25keV单能刻度用X射线发生器上,用充氩密封式正比计数管直接测量了X射线量子效率为0.877±0.011—0.107±0.002,推算出X射线发生器绝对产额为(1.40±0.03)×10~(10)—(9.20±0.39)×10~8/s。     

X射线二极管时间特性研究

研究X射线二极管(XRD)时间特性.XRD 是构成软X射线能谱仪的主要部件，它用于激光等离子体发射软X射线谱测量.实验利用激光聚变研究中心的200TW激光器(激光能量～6J，脉冲宽度～30fs)打金箔靶产生的X射线发射谱,用滤片(Al)-XRD探测系统测量，探测信号由高频电缆(SUJ-50-10)传输和宽带示波器(TDS694C和TDS6604B)记录.实验数据进行了线性拟合和比对分析. 关键词： X射线二极管 时间特性 软X射线能谱仪 数据处理     

同轴X射线相位衬度计算机X射线断层摄影术研究

基于北京同步辐射装置(BSRF)开展了同轴X射线相位衬度计算机X射线断层摄影术(CT)研究.利用北京同步辐射的14 keV单色X射线作为光源,以高分辨能力的X射线胶片作为探测器,分别开展吸收衬度和同轴相位衬度成像的比较研究以及相位衬度计算机X射线断层摄影术研究.相位衬度计算机X射线断层摄影术重建采用Bronnikov提出的算法.结果显示,与传统的吸收衬度图像相比,相位衬度图像具有更好的衬度和更高的空间分辨力;实验获得人工样品和蝗虫的相位衬度计算机X射线断层摄影术重建图像.重建图像中可见样品的一些结构细节.实验结果表明,相位衬度X射线成像更适合于研究弱吸收或吸收差异很小的材料;利用北京同步辐射开展同轴X射线相位衬度计算机X射线断层摄影术研究是可行的.     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德(Ewald P P)、劳厄(von Laue M)和布拉格父子(Bragg W H及Bragg W L)在1912年发现X射线衍射方面的贡献．1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究，劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级，因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程，就可以描述X射线在三维晶体中的衍射．在此假设的指导下，Friedrieh W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿(立方ZnS)进行实验，很快就得到X射线衍射的证据．这不但证明了X射线的波动性，还确定了晶体的三维周期性．老布拉格在1912年夏得知这个消息，与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它，并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验．根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Below那里学到的晶格理论(由此得知ZnS具有面心立方晶格)，小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射，从而推导出著名的布拉格方程．布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科，从简单的无机化合物和矿物，逐渐发展到有机化合物和生物大分子．劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性．鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献，不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖．     

同步辐射X射线荧光光谱国内外研究进展

同步辐射光源是带电粒子在加速器储存环中以接近光速的速度运动时,沿轨道切线方向发射出的辐射,同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)是以同步辐射X射线作为激发光源的X荧光光谱分析技术.同步辐射X射线荧光分析包括了用于微区及微量元素分析的同步辐射XRF、用于表面及薄膜分析的同步辐射全反射X射线荧光(SR-TXRF)以及用于三...     

气体放电中的X射线诊断

用气体放电法研究含氘金属异常现象时,发现有Ｘ射线产生．因此用吸收法、特征Ｘ射线法和ＮａＩ闪烁计数器测量了Ｘ射线能量,用７Ｌｉ热释光片估测了Ｘ射线强度．吸收法测出的Ｘ射线平均能量为（２６．９±２．２）ｋｅＶ和ＮａＩ闪烁计数器测出的（２６．０±２．４）ｋｅＶ单能Ｘ射线在测量误差内相符． X rays were observed to create when the anomalous phenomenon in the metal loaded with deuterium studied by the gas-discharge method. Therefore the X-ray energy spectra were measured by the absorption method, the specific X-ray approach and the NaI scintillation counter, while X-ray intensity was estimated by using 7Li thermoluminescent foils. The X-ray average energy measured by the absorption method is 27. 6±2. 1keV,whlch is fitted within the error extent to 26. 0±2. 4keV monoenergetic Xrays     

用主量化学组成研究汝官瓷和钧官瓷的原料来源

将84个清凉寺窑汝官瓷和钧台窑钧官瓷样品进行质子激发X射线荧光分析,得到每个样品胎和釉的7种主量化学组分。将所有样品的7种主量化学组成数据进行散布分析,以确定汝官瓷和钧官瓷原料来源是否相同。从散布分析图可以看出,汝官瓷釉和 钧官瓷釉样品的原料产地和配方明显不同,汝官瓷胎和钧官瓷胎样品的原料产地和成分接近,但有所不同。The seven main chemical components of the body and glaze samples of 84 RuGuan porcelains from Qingliangsi kiln and JunGuan porcelains from Juntai kiln are determined by the proton induced X-ray emission （ PIXE）. Then these data are analyzed by scatter analysis to confirm whether the sources of the raw materials of Ru-Guan porcelain from Qingliangsi kiln and JunGuan porcelain from Juntai kiln are the same or not. The figure of the scatter diagram shows that the sourcing area of the raw material and batch formula of RuGuan porcelain and Jun-Guan porcelain glaze are obviously different and the sources of the raw materials and components of their body samples are close but a bit different.     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

便携式X射线荧光光谱法与原子吸收/原子荧光法测定土壤重金属的对比研究

应用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)分别在原位和实验室条件下对53个土壤样品中的Cu,Pb,As,Cr,Ni和Zn等重金属进行测定,并与原子吸收/原子荧光法测定值进行对比,建立一元线性回归模型分析PXRF数据质量。通过测定土壤样品原位含水量并选取部分样品进行室内水分定量实验,分析土壤水分对于PXRF测定结果的影响。结果表明,PXRF检出限分别为Cu: 10.6 mg·kg-1,Pb: 8.1 mg·kg-1,As: 5.7 mg·kg-1,Cr: 22.5 mg·kg-1,Ni: 21.6 mg·kg-1,Zn: 10.4 mg·kg-1;原位测定时Pb,Cr,Ni和Zn可以达到定量水平;经过风干磨细处理,Cu,Pb,Cr,Ni和Zn在实验室条件下可以达到定量水平,说明X射线荧光光谱法适用于土壤重金属的快速测定与评价。水分对于PXRF测定结果具有“稀释”作用,原位条件下土壤含水量<15%时与>25%时样品的平均相对误差分别为-17%与-31%;实验室条件下土壤含水量从风干土水平提高到30%,测定的平均相对误差由10%变为-24%。土壤水分升高可能会导致数据质量和准确性降低,建议原位测定时控制土壤含水量在25%以内。     

Main chemical ingredients of the celadon glaze from Qingliangsi kiln and Zhanggongxiang kiln

The proton induced X-ray emission (PIXE) is used to determine the chemical ingredients of seven main elements in the samples of Ru Guan porcelain glazes and Ru Civil porcelain from Qingliangsi kiln in Baofeng County and the samples of celadon glaze from Zhanggongxiang kiln in Ruzhou City. The PIXE data are then analyzed by scatter analysis and fuzzy cluster method for determining their classification and provenance. The results show that there are obvious differences between the ingredients of glaze material of Ru Guan porcelain and Ru Civil porcelain from Qingliangsi kiln, of which the former ingredients are stable and its source is localized, and that the sources and ingredients of the glaze of Ru Guan porcelain and those of celadon glaze from Zhanggongxiang kiln are not wholly the same, of which the latter sources are much scattering.     

工作曲线法和偏最小二乘回归分析在XRF定量分析软玉样品中的应用

由于块状固体标准玉石样品的缺乏,造成了便携式X射线荧光分析技术(pXRF)利用工作曲线法对玉石文物样品进行无损定量分析的困难。试图寻找一种pXRF可采用,但不需要块状固体玉石标准样品的定量分析方法。选取24件软玉样品,其中17件为校准样品,7件为测试样品。所有软玉样品利用质子激发X射线荧光分析技术(PIXE)获得定量分析结果。根据校准软玉样品的PIXE定量分析结果建立兴趣元素的工作曲线,利用工作曲线对测试软玉样品进行定量分析;然后,利用pXRF对所有软玉样品进行定性分析,获得其定性分析图谱,利用校准软玉样品的定性分析图谱和PIXE定量分析结果,采用最小偏二乘法对测试软玉样品兴趣元素含量进行分析。最后,将工作曲线法、PLS方法和PIXE的定量分析结果进行了相互对比。通过误差分析,评估了工作曲线法和PLS方法定量分析软玉样品的精确度。结果表明,PLS方法可以代替工作曲线法对玉石类样品进行定量分析。     

Proton induced X-ray emission (PIXE) analysis of sources of porcelain body of Ru Guan and Jun Guan porcelains

34 samples of Ru Guan porcelain body and 50 samples of Jun Guan porcelain body (both kinds being in different body colors) were selected with the purpose of finding out the source of raw materials and their classification relationship so as to search for ways of non-destructive discrimination. Proton induced X-ray emission (PIXE) has been applied to these samples to determine their chemical elements. The data of seven major chemical elements collected from these samples were further studied through fuzzy cluster analysis. Results indicate that the origin of raw materials of Jun Guan porcelain body samples is comparatively more concentrated in certain places, while that of Ru Guan porcelain body samples is scattered about. The places of origin of raw materials of the majority of Ru Guan and Jun Guan porcelain body samples have something in common, but some differences still exist. It might be an important way for non-destructive discrimination among Ru Guan and Jun Guan porcelains by combining PIXE with fuzzy cluster analysis.     

便携式X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属

应用NITON XL3t600型便携式X射线荧光谱分析仪对土壤中主要重金属污染物Cu,Zn,Pb,Cr和As进行了测试。结果表明,Cu,Zn,Pb,Cr和As元素的最低检出限分别为:23.96,11.69,8.58,19.23,6.24mg.kg-1;对土壤成分分析标准物质GSS-5进行5次重复测定,准确度在96%～102%之间,RSD在1.0%～7.6%范围内,表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度和精密度良好;田间进行原位检测,相对标准偏差均小于20%,与国标方法检测结果相比,准确度在55%～119%之间。通过实验室测试和田间原位检测,验证了便携式X射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属元素有较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。     

便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明：(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为：便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。     

古代玻璃样品表面因素对便携式X射线荧光定量分析的影响

便携式X射线荧光光谱分析技术(PXRF)是一种表面分析技术,样品表面状况对定量分析结果有很大的影响.本文采用PXRF对新疆、广西、江苏等地出土的Na2O-CaO-SiO2,K2O-SiO2和PbO-BaO-SiO2体系古代玻璃的风化表面与内部进行了定量分析,指出了主要助熔剂的含量在不同部位的变化.另外,还研究了样品与参...