红外光谱法在草酸钙结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病。草酸钙是泌尿系结石中最常见的组分 ,尿石中的草酸钙主要是以一水草酸钙 (COM)、二水草酸钙 (COD)的形式存在。区分草酸钙结石中的COM和COD及其比例 ,对于准确诊断结石的成因和提出正确的预防其复发的方法非常重要。红外光谱法是研究泌尿系结石的一种较理想的常用方法 ,具有快速、简便、鉴定成分准确、使用样品少、可以回收等优点。文中重点综述了傅里叶变换红外光谱 (FTIR)在泌尿系结石研究中对COM和COD的定性和定量分析方法 ,并介绍了零交叉点一次导数光谱法、FTIR与四极质谱仪、FTIR与傅里叶变换拉曼光谱仪 (FTRS)联合分析尿石的方法。     

现代仪器在泌尿系结石元素分析中的运用

对泌尿系结石所含元素进行准确的分析可为治疗尿石症和预防其复发提供重要的参考,文章综述了现代仪器分析技术在泌尿系结石元素分析中的运用及其研究进展,这些技术包括：X射线光电子能谱(XPS)、质子激发X射线发射光谱(PIXE)、能量分散X射线分析(EDX)、电子束探针微区分析(EPMA)、原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP)、X射线荧光光谱(XRF)及离子选择性电极等。     

尿酸结石患者尿液中的微晶组分及其与结石形成的关系

采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、纳米粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了10例尿酸结石患者尿微晶的组分、Zeta电位、形貌及其与尿酸结石形成的关系.结果表明,尿酸结石患者的尿pH值较低,大都在4.8～5.7之间;尿微晶的主要成分为尿酸.其粒度分布很不均匀,从几纳米到几十微米不等,并有聚集现象.相比健康对照者尿纳米微品的Zeta电位(-10.1mV),尿酸结石患者的Zeta电位负值更小(-6.02 mV).对这些患者进行药物治疗(服用柠檬酸钾)后,尿pH可上升到6.5左右,此时尿液中的大部分尿酸转变为溶解度显著增加的尿酸盐,因此,尿酸结石形成的危险性显著降低.本文结果表明,尿石组分、尿微晶组分及尿pH三者之间存在密切的联系.     

不同类型尿石的XRD,FTIR和热释光谱分析

采用热释光谱仪(TLD)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)研究了四类不同类型肾结石的化学组分,它们分别是:草酸钙、尿酸、磷酸钙和磷酸铵镁结石.实验结果表明,在所研究的305例尿石中,草酸钙为主要组分的占63%,尿酸22%,磷酸钙8%,磷酸铵镁5%,其他组分2%.四类肾结石的热释光谱存在显著差异,可为临床上诊断肾结石的类型提供启示.     

尿液中的纳米晶体组分及其对草酸钙结石形成的影响

采用高分辨率透射电子显微镜、选区电子衍射、能谱分析和X射线衍射对草酸钙(CaOx)结石患者尿液中纳米晶体的组分进行了准确分析。这些技术检测到一水草酸钙(COM)、尿酸(UA)和磷酸钙(CaP)的存在,能谱分析检测到大量C,O,Ca和少量N和P等元素,表明尿纳米晶体的主要组分是COM,并含有少量的尿酸和磷酸盐。电子显微镜观察到CaOx结石患者尿纳米晶体的粒径主要分布在几十纳米,其结果与Scherer公式计算相符。采用不同孔径的微孔滤膜(0.45,1.2和3 μm)将尿液过滤后,得到的尿微晶衍射峰的数量随着滤膜孔径的增加而增加,表明尿微晶的种类增加。CaOx尿石的形成过程涉及尿液晶体的成核、生长、团聚和与细胞的粘附等过程。尿液中大量纳米COM晶体的存在是草酸钙结石形成的重要原因。纳米UA,CaP晶体能够作为晶巢促进草酸钙结石的形成。     

磷酸铵镁结石患者尿微晶组分分析及其与结石形成的关系

采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、纳米粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了磷酸铵镁结石患者尿液中微晶的组分、形貌、粒径和Zeta电位,并对其结石进行了组分分析.结果表明,结石类型、尿微晶组分和尿液pH三者之间存在密切的联系:磷酸铵镁结石病人的尿液pH值较高,通常在6....     

混合型尿路结石的XPS和XRD联合分析

为了深入了解广东省珠江三角洲尿路结石的组份,为临床的相关研究和预防提供参考,采用X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线衍射法(XRD)对6例典型的混合型尿路结石成份和物相进行了分析。结果表明,所检尿石成份合一水草酸钙、二水草酸钙、羟基磷灰石,其中2例含有少量磷酸铵镁。随着尿石中磷酸盐的增加,一水草酸钙(COM)的含量减少,二水草酸钙(COD)含量增加,表明磷酸盐的沉积抑制了高能量的COD向低能量的COM转化。采用XPS和XRD联合分析,可以较为准确地检测尿路结石的组份和物相。     

尿液pH变化与尿液中纳米微晶组分的关系

采用X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究了尿液pH变化与尿液中纳米微晶组分的关系。不但尿pH差异大的不同人尿液中微晶组分存在差异,而且同一人的尿pH发生变化时,其尿微晶亦发生变化。尿pH值较低(如pH＜5.8)时,主要为尿酸、酸式磷酸盐和草酸钙等;尿pH值较高(如pH＞6.2)时,主要为尿酸盐、磷酸盐、磷酸铵镁和草酸钙等。联合运用XRD和FTIR两种方法,可以更好地检测尿液中晶体组分,有助于了解尿石症的成因。     

草酸钙结石患者尿液中纳米级和微米级晶体研究

尿液中存在的微晶与尿石症的形成密切相关。采用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、纳米粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了20位草酸钙结石患者尿液中纳米级和微米级晶体的组分、形貌和Zeta电位,并与结石组分进行了比较。结果表明,草酸钙结石中常常含有少量共生的尿酸、磷酸钙和磷酸铵镁;而草酸钙结石患者的尿微晶组分主要为尿酸、磷酸盐和草酸钙等,晶体棱角尖锐,尺寸不一,从几十纳米到几十微米不等,并且有明显的团聚现象。20位草酸钙结石患者的尿纳米晶体的Zeta电位平均值为-5.92 mV,明显高于20位健康对照者尿纳米晶体的Zeta电位(平均值-12.9 mV);相比之下,结石患者尿液pH值(平均值为6.03)则与健康对照者(平均值5.92)没有明显差异。利用现代仪器分析方法分析尿液微晶与尿石组分的关系,可为临床上对症下药,制定预防与治疗措施提供重要的依据。     

X射线吸收谱研究碳与硅的纳米线/管

由于X射线吸收谱中的总电子产额(TEY)和荧光产额(FLY)具有不同的取样探测深度,分别对样品的表面和体内敏感,因而两者的综合应用为纳米材料的整体分析提供了有力的依据,是透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等传统方法分析纳米材料时的补充。同时,通过对TEY和FLY记录的X射线吸收谱的评述,作者认为X射线吸收谱可以准确、可靠地用来进行纳米线和纳米管的生长及其机理、取向、化学键合、缺陷与螺旋性等方面的研究。因此X射线吸收谱具有传统方法无法比拟的优势,是纳米材料研究领域强有力的表征工具。     

EDXRF,FTIR, and XRD characterization of low calcium oxalate urinary stones collected from arid area

Low calcium oxalate urinary stones from the kidney, bladder, and ureter have been collected from the arid area (Taif, Saudi Arabia). After careful washing and drying of the collected stones, the samples were converted into a contamination-free homogenous fine powder with a particles' size smaller than 50 μm. The processed urinary stone powders were studied using attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), laboratory setup and synchrotron radiation X-ray diffraction (XRD), and energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF). The activated function groups, quantitative phase analysis, and the semi-quantitative elemental analysis of the present urinary stones were identified. Seventeen elements were measured in most of the urinary stone samples. The significant elements are Ca, P, S, Cl, Zn, K, Fe, and Cu, whereas other elements were found alternatively in a few number of urinary stone samples. It was recognized that Ca exists with low concentration, which indicates the presence of different calcium phases even with low percentages. In 33% of the urinary stones, the phosphorus (P) was not measured, but there were high concentrations of sulfur (S) and low concentrations of Ca up to 2.15 ± 0.05%. The ATR-FTIR results indicate that the most compounds of the present urinary stones were urea and cystine combined with low ratios of calcium oxalate and calcium phosphate compounds. The quantitative phase analysis of the XRD of selected samples proves the presence of the cystine, urea, and calcium oxalate phases with different weight percent.     

泌尿系结石组分分析方法及其研究进展

对泌尿系结石组分进行准确的分析可为治疗尿石症和预防其复发提供重要的参考。文章综述了现代仪器分析方法在草酸钙结石、磷酸盐结石、尿酸和尿酸盐结石及胱氨酸类结石等组分分析中的应用及其研究进展,这些技术包括拉曼光谱、差热-热重(TGA/DTA)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和傅里叶红外光谱(FTIR)等。     

基于同步辐射显微CT的肾结石微观结构特征研究

肾结石是全球的泌尿系统常见病、多发病,且复发率高居不下。一般认为,尿中结石晶体的盐类呈超饱和状态,以及尿中抑制晶体形成物质不足是肾结石产生的主要因素。肾结石病因较复杂,目前提出了多种有关肾结石病因的学说,主要是从人体种族遗传、疾病、代谢和饮食习惯等方面研究结石病因,来推测其导致不同的种类的产生,再针对性制定治疗方案,但临床上肾结石内科治疗效果仍欠佳。积极探索肾结石形成和生长机制,无疑能对科学治疗肾结石有积极的意义。直观观察到结石的内部结构,并根据这些结构特征推测出结石的形成和成长轨迹,是研究肾结石形成和生长机制的重要一环。传统的研究手段难以无损获得结石的内部结构,目前未见肾结石微观结构相关报道。高分辨率显微CT特别是同步辐射X射线显微CT的出现,无疑能为这一研究提供先进的检测手段。上海同步辐射光源作为第三代优质同步辐射光源,具有高光子通量、高准直性、高极化性、高相干性及宽频谱范围等特点,其配合高分辨的X射线探测器可实现精确、灵敏的组织结构信息的快速、无损检测,在保持标本完整性的前提下,清晰再现样品内部的三维显微结构,从而克服了传统的二维切片技术存在破坏组织结构的完整性、无法准确获得组织结构的三维空间信息和基质成份等局限性。利用上海同步辐射光源Ｘ射线显微CT技术,对32例肾结石患者的结石微观结构进行了解析。实验结果表明肾结石内部结构差异明显,可归纳为6种类型：Ⅰ两相密实型;Ⅱ结晶型;Ⅲ连续多层沉积型; Ⅳ非连续多层沉积型;Ⅴ镶嵌式多孔型;Ⅵ复合型。研究结果有助于进一步深入揭示肾结石生长机制,也为肾结石更为精准治疗提供了新的科学视角和依据。     

水稻秸秆田间焚烧残留物的结构特征初探

秸秆焚烧残留物(生物质炭,biochar)因其特殊的结构特征,对土壤的碳固定及其污染物的迁移转化行为产生重要的影响。本文利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等一系列定性定量分析方法研究了田间不同焚烧强度下产生的稻杆残留物的基本理化性质及结构特征。结果表明: 田间秸秆焚烧残留物的基本理化特征与焚烧强度密切相关。焚烧强度越高,TOC含量越低,但所产生残留物中碳原子的有序度增加,其中的脂肪性成分逐渐减少而芳香性则逐渐增加。此外,有机组分对田间秸秆焚烧残留物比表面积的贡献较为显著。