新郑西亚斯东周玉器材料属性与加工工艺的科技分析

中国玉文化源远流长，治玉工艺经过各个时代的不断发展和完善，在一定程度上能反映古代社会生产力发展水平及文化、贸易、技术交流等信息。利用能量色散型X射线荧光光谱（EDXRF）、激光拉曼光谱（LRS）、超景深光学显微系统（OM）等分析技术，结合硅胶覆膜微痕复制技术，对河南省新郑西亚斯东周墓地出土的一批玉器进行科技分析。首先利用化学成分和物相结构分析技术确定了玉器材质的矿物属性，其次利用显微分析技术表征了玉器表面及穿孔内部和印模的加工痕迹，特别是阴刻纹饰和穿孔微痕特征，最后探讨了玉器样品的材料属性和加工工艺两者之间的联系。化学成分和物相结构分析结果表明，所分析的西亚斯东周玉器材质丰富，主要矿物组成有滑石、透闪石、水晶、云母等。玉器表面纹饰微痕特征分析表明，所分析玉器阴刻工艺采用了两种加工工具，分别是砣具和手持硬质工具。穿孔微痕分析特征表明，钻孔包括单面钻孔和双面/多面钻孔两种方式，钻孔工艺则有实心钻、管钻等。部分玉器钻孔形状和内部微痕特征表明，尽管均采用了实心钻工艺，但所采用的实心钻头在形状上存在差异，同时，也存在是否配合解玉砂进行钻孔的差异。不同材料属性的玉器采用了不同的加工工艺。滑石质玉器，莫氏硬度1，器型主要为玉片饰，其表面阴刻纹饰主要采用手持硬质工具进行刻画，钻孔主要采用了双面钻孔方式，并使用了实心钻头未添加解玉砂进行加工，钻头形状可能为圆锥状；云母质玉器，莫氏硬度2~3，器型主要为玉玦片饰，纹饰采用了砣具添加解玉砂的加工工艺，钻孔方式为单面钻孔，采用了管钻工艺。透闪石型玉器，莫氏硬度5~6，器型主要为玉片饰，表面纹饰采用砣具配合解玉砂砣刻，以双面钻孔的方式为主，钻孔工艺为实心钻头配合解玉砂工艺，钻头形状与滑石类样品一致，为圆锥状。水晶质玉器，莫氏硬度7，均为珠饰，表面无纹饰，钻孔方式为双面/多面钻孔，钻孔工艺为实心钻配合解玉砂工艺，且钻头可能为圆柱形。研究结果表明，玉器表面纹饰所采用的阴刻工艺和钻孔工艺，与玉器本身的材料属性、器型等存在密切关系。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体-原子发射光谱/质谱法分析中国古代钾玻璃组分

利用激光剥蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(LA-ICP-AES)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析了一批中国古代钾玻璃。样品表面磨去100μm以上,并通过预剥蚀去除风化影响,设计剥蚀路径以消除元素分布不均匀影响。通过钙铝及其它微量元素将钾玻璃分成3个亚类,它们可能有不同的配方及制造中心;研究发现,钾玻璃着色剂类型多样化,有单质Cu,Mn2+,Cu2+,Co2+等;系统研究了钾玻璃的稀土元素特征,成功区分了九只岭地区及风门岭地区的钾玻璃;对两种方法在古代玻璃分析中的特点进行了探讨。     

浙江三个新石器时代遗址出土玉玦科技分析

玉玦是我国新石器时代广泛出现的一类重要玉器。环太湖流域新石器时代遗址中出土的大量玉玦,具有鲜明时代和地域特征,为探索中国玉文化起源和传播提供了重要实物。为获取环太湖流域新石器时代玉玦的基础材料学信息(如主要矿物组成、硬度等),以及探索玉料随时间演变规律和可能的原料来源,本文以浙江省境内3个代表性新石器时代遗址--田螺山、仙坛庙和江家山遗址出土的玉玦为研究对象,采用X射线衍射(XRD)和质子激发X射线荧光(PIXE)分析技术对其进行了无损分析检测。研究结果表明： 从河姆渡文化至崧泽文化晚期,所分析玉玦的主要组成矿物为萤石、迪开石、石英、白云母、透闪石和蛇纹石等,以萤石、玉髓和迪开石为主,且时代早于透闪石和蛇纹石。结合已有的研究成果,探讨了相关遗址出土玉玦的原料随时间变化特征、原料来源,以及玉玦的材料学特征与加工工艺之间的内在联系。     

热致晶化高反射率SbOx薄膜的结构分析和光学性质

利用直流磁控反应溅射法制备了SbOx薄膜,利用X射线衍射分析仪和光谱仪分别研究了这种薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化,并通过非晶态薄膜粉末的示差扫描量热实验测出不同加热速度条件下结晶峰温度,研究了这种薄膜的结晶动力学。发现沉积态SbOx薄膜为非晶态,非晶态SbOx薄膜在热致晶化过程中发生了两种变化,分别对应为较低温度下Sb晶体和较高温度下立方Sb2O3相的生成。退火后晶态薄膜中出现了单质Sb和Sb2O3,300℃退火后Sb2O3相含量最大。晶态薄膜的反射率均高于沉积态,在晶态薄膜中200℃退火的薄膜反射率最大。     

南海一号出水景德镇窑与龙泉窑青瓷特征的无损分析研究

古代陶瓷产地研究是陶瓷考古的重要内容,也是科技考古工作者研究的重点。目前国内古代陶瓷产地研究主要依赖化学成分分析技术,对陶瓷釉层结构特征的无损分析研究却相对缺乏,难以对古代陶瓷进行全方位的认知。该研究首次将光学相干层析(OCT)与X射线荧光(XRF)光谱分析技术相结合,对南海一号沉船出水的南宋初期景德镇窑和龙泉窑青瓷瓷釉的断层结构特征和化学成分特征进行综合无损分析研究。首先采用扫频OCT成像系统对两个窑址青瓷瓷釉断层结构及装饰工艺特征进行了研究,分析了青瓷瓷釉类型、釉层厚度、釉层内气泡、包裹体、表面裂纹等特征及分布状况,对比了两窑址青瓷瓷釉断层结构特征,确定了可能采用的装饰工艺。其次,利用X射线荧光(XRF)光谱分析获得了两窑址青瓷胎釉的化学成分,对比研究了两个窑址青瓷胎釉化学成分差异,进而探讨了瓷釉断层OCT图像特征与釉层化学成分之间存在的联系。实验结果表明,景德镇青瓷和龙泉青瓷样品在釉层厚度、气泡、裂纹、包裹体等瓷釉断层结构特征上差异明显,在胎釉化学成分方面,两类青瓷在胎釉着色相关元素、釉层碱性氧化物等成分含量上也存在差异。同时,瓷釉断面结构特征差异与釉层化学成分差异存在紧密联系。实验证明,将OCT与XRF相结合是一种有效的辨别瓷器窑口的科学技术方法。     

河南省清凉寺窑址出土富铁釉瓷的无损分析研究

富铁釉瓷在中国古陶瓷史上具有重要地位，综合利用光学相干层析成像技术(OCT)、光学显微镜(OM)、激光拉曼光谱技术(LRS)和X射线荧光光谱分析技术(XRF) 对河南省宝丰清凉寺窑址出土宋金时期富铁釉瓷样品进行无损分析研究，获取了富铁釉瓷的釉层结构、釉面析晶的物相信息及胎釉化学成分等信息，探讨了釉层断面OCT灰度图像特征与其显微结构之间的关系以及富铁釉瓷的烧制工艺。结果表明，酱釉瓷和柿叶红釉瓷表面及黑釉红斑区存在富铁析晶层，黑釉瓷釉层表面未发现富铁析晶层的存在。酱釉瓷釉层富铁析晶层中铁的氧化物以ε-Fe₂O₃晶体为主，而柿叶红釉层则主要是α-Fe₂O₃晶体，黑釉红斑层同时存在ε-Fe₂O₃，α-Fe₂O₃晶体以及磁铁矿。上述差异形成的原因与釉层化学成和烧制工艺存在联系。釉层中高含量碱土金属氧化物及氧化铁区域更容易析出氧化铁晶体。黑釉瓷烧成气氛以还原气氛为主，而酱釉瓷和柿叶红釉瓷则倾向于氧化烧成气氛，且柿叶红釉瓷的烧成温度高于酱釉瓷。该研究将OCT，OM，LRS与XRF相结合，有助于加强对富铁釉瓷的整体认知，为富铁釉瓷的断源断代提供更为丰富的线索。     

工作曲线法和偏最小二乘回归分析在XRF定量分析软玉样品中的应用

由于块状固体标准玉石样品的缺乏, 造成了便携式X射线荧光分析技术(pXRF)利用工作曲线法对玉石文物样品进行无损定量分析的困难。试图寻找一种pXRF可采用, 但不需要块状固体玉石标准样品的定量分析方法。选取24件软玉样品, 其中17件为校准样品, 7件为测试样品。所有软玉样品利用质子激发X射线荧光分析技术(PIXE)获得定量分析结果。根据校准软玉样品的PIXE定量分析结果建立兴趣元素的工作曲线, 利用工作曲线对测试软玉样品进行定量分析;然后, 利用pXRF对所有软玉样品进行定性分析, 获得其定性分析图谱, 利用校准软玉样品的定性分析图谱和PIXE定量分析结果, 采用最小偏二乘法对测试软玉样品兴趣元素含量进行分析。最后, 将工作曲线法、PLS方法和PIXE的定量分析结果进行了相互对比。通过误差分析, 评估了工作曲线法和PLS方法定量分析软玉样品的精确度。结果表明, PLS方法可以代替工作曲线法对玉石类样品进行定量分析。     

用于蓝光存储的无机材料的研究及进展

光存储朝着高密度、大容量、高数据传输率方向发展。下一代的光盘记录将从目前广泛使用的红光波段向蓝光波段发展。本文综述了可用于蓝光记录的新一代超高密度光盘无机存储材料的研究现状和新进展。     

Nondestructive identification of ancient Chinese glasses by Raman and proton-induced X-ray emission spectroscopy

Nondestructive Raman spectroscopy and external-beam proton-induced X-ray emission (PIXE) technique to analyze eight ancient glasses unearthed from the provinces of Henan,Hubei,and Jiangsu,which allowes for a good characterization of the glass matrix and chemical compositions,is carried out.The results indicate that all the eight glass samples could be typically divided into three systems: faience (sample No.SZWG-4),PbO-BaO-SiO 2 (sample Nos.NYWKI-5-1,HNWKII-88,and HNWKII-84),and Na 2 OCaO-SiO 2 (sample Nos.HBWKI-16,HBWKI-17,HBWKI-18,and SZWG-1).Additional relationships between the Raman spectra and parameters,such as residues of raw materials and opacifying agent,are also discussed by respectively comparing them with similar glass samples excavated from other historical sites.     

TeOx薄膜结构及短波长静态记录特性的研究

以真空蒸镀法在K9玻璃基底上制备了TeO_x单层薄膜.使用X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对薄膜的结构进行了分析.实验结果表明,薄膜是由晶态Te分散在非晶态TeO₂基体中形成的混合体系,TeO₂基体的存在增强了Te的抗氧化性能;薄膜具有精细粒状结构和粗糙的表面;退火后薄膜的反射率增加和Te向表面的偏析、重聚集及表面粗糙度的降低有关.采用波长为514.4nm的短波长静态记录仪对薄膜静态记录性能的测试结果表明:薄膜具有良好的记录灵敏性,在记录功率1.5mW、脉宽50ns时就可产生较高的反射率衬比(度).研究结果为选择合适掺和物使TeO_x薄膜实际用作高密度光存储介质有重要意义.