动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

高效液相色谱法测定涂料中乙酸苯基汞防霉剂

建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法.样品经稀释后,以V(乙腈)∶V(2 mmoL NH4Ac)=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195 nm.结果表明,线性范围为0.1～10 mg/L(相关系数r2=0.9995),检出限为0.097 mg/L(相当于涂料中质量分数为2.43×10-3%),对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97.3%～103.1%,RSD≤4.5%(n=7).本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析.     

RP-HPLC法测定呱氨托美丁及有关物质

建立了呱氨托美丁及有关物质的RP-HPLC检测方法。采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.015mol/L的KH2PO4溶液(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(KH2PO4)=30∶30∶40)(用体积分数8.5%的H3PO4水溶液调至pH5.3)为流动相,检测波长313nm,流速1.0mL/min。呱氨托美丁在10~3000μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.86%,RSD=0.82%。采用反相高效液相色谱法测定呱氨托美丁及有关物质,能有效控制呱氨托美丁的质量。     

孔雀绿分子印迹96孔检测板的制备及应用研究

为更加快速、灵敏、简单地检测水产品中的孔雀绿(MG)残留,通过原位聚合法,以乙腈/甲苯溶液(V/V=3∶1)为溶剂、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂(模板分子与之比例为1∶4∶20),制备了分子印迹聚合物(MIP)。通过包被MIP到96孔板上研发了以化学发光免疫分析法(CLIA)检测的MG-MIP-96孔检测板,其标准曲线为y=-29197.49x+1945998.45,R2=0.9416,线性范围为30~66.64 ng/m L,检测限为3.355ng/m L。批内变异系数范围为7.38%~18.07%,批内回收率范围为103.41%~144.45%;批间变异系数范围为12.45%~17.52%,批间回收率范围为100.07%~143.20%。以孔雀石绿结构类似物副品红(PA)和结晶紫(CV)进行特异性检测的交叉率分别为27.97%、30.97%。说明此新型检测方法具有很大的研究价值和实际应用价值。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中儿茶酚胺的含量

建立人血浆中儿茶酚胺液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为V(乙腈)∶V(0.1%甲酸溶液)=10∶90,流速0.6 mL/min,进样量20μL;电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测(MRM)方式进行定量分析。肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺的最小检测限(LOD)在4.3,2.4和6.6ng/mL之间,浓度在0~500 ng/mL范围内线性良好(r=0.9921),平均回收率在85.8%~93.4%之间,日内、日间精密度RSD为9%(n=5)。结果表明该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于人血浆儿茶酚胺的快速分析。     

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量

建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法,采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)结合快速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用乙腈溶剂,快速溶剂提取食品包装材料中的PFOS,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以V(乙腈)∶V(10 mmol/L乙酸铵溶液)=80∶20为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002~0.1μg/mL范围内线性良好(R2=0.998),回收率为93.8%~101%,精密度RSD为1.6%~3.1%,方法检出限为0.4μg/m2(S/N≥10),满足欧盟法规对食品包装材料中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料中PFOS的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯胶囊的含量

建立了用高效液相色谱测定盐酸甲氯芬酯胶囊含量的方法.采用Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×200 mm),流动相为V(乙腈)∶V(0.12% NH4HCO3-0.50%三乙胺)溶液＝33∶67 (甲基磺酸调pH至3.0),流速: 1.0 mL/min,检测波长为225 nm.盐酸甲氯芬酯的线性范围为1.632～163.2 μg/mL,平均回收率为99.67%,RSD=1.8% (n=9).     

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶1,V/V)提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999,回收率在96.7%~102.2%之间,RSD在4.1%~5.4%之间(n=6),检出限为0.010μg/g(S/N=3),定量限为0.030μg/g(S/N=10)。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。     

高效液相色谱法测定冷冻机油中BTPP含量

将正相高效液相色谱法用于冷冻油中抗磨剂(BTPP)含量测定研究,建立了抗磨剂(BTPP)含量的快速分离检测方法.使用氨基键合相分析柱,以二氯甲烷∶正庚烷(80∶20,V/V)二元混合溶剂为流动相,流速为1.0 mL/min,于262 nm波长处检测.最低检测限为0.026 1%,相关系数在0.999 9以上.BTPP加标回收率为100±3.0%(n=4),日内测定结果的相对标准偏差RSD小于2.0%(n=8),方法快速、准确、重现性好,不需要复杂的样品预处理,实用性强,对环境污染小.     

高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱,MKF-RP-MH)分离乙酰半胱氨酸以及有关物质的适用性。采用MKF-RP-MH色谱柱(4.6×250 mm,5μm),V(0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH 3.0))∶V(乙腈)=9∶1为流动相,流速为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温为25℃。乙酰半胱氨酸峰与有关物质峰的分离度均大于1.5;乙酰半胱氨酸质量浓度在11~111 mg/L的范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=18.195ρ+0.5229,r=0.9995(n=8);乙酰半胱氨酸的定量限为11 mg/L;最低检测限为0.035μg;进样精密度RSD=0.24%(n=6)。     

三芳胺类荧光探针合成及对化妆品中Hg2+的检测

基于汞离子促进硫代缩醛脱保护作用,设计合成了一种三芳胺类荧光探针N-(1,1′-联苯-4-基)-N-(4-(双(乙基硫代)-甲基)苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺(简称L),并采用核磁共振、红外光谱及高分辨质谱对其结构表征。荧光发射光谱表明,在乙腈(ACN)/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(V∶V=9∶1,HEPES 10mmol·L^-1,pH=7.4)缓冲溶液中,探针可实现对Hg²⁺的“turn-off”检测,检测过程具有响应时间短、离子选择性好、抗共存金属离子干扰性强等优点。在0～20μmol·L^-1范围内,Hg²⁺浓度与荧光强度呈现良好线性关系,探针对Hg²⁺检测极限低至1.57×10^-8 mol·L^-1,可实现Hg²⁺的痕量检测。将探针L应用于化妆品中Hg²⁺检测,加标回收率96.3%～101.7%,相对标准偏差0.52%～2.76%,准确度较高,具有良好的应用前景。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射液中白消安的研究

建立了一种以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDC)为柱前衍生化试剂测定白消安的反相高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)∶V(四氢呋喃)=55∶25∶20为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm。白消安在119.0~892.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9988,回收率99.81%~99.89%。     

反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%～101.30%和98.96%～101.86%.此方法准确、快速、简单.     

青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。