1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯的合成、 晶体结构及阻燃性能研究

以新戊二醇、三氯氧磷以及1,2,3-三羟基苯等为原料, 经过两步反应合成新型阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯, 采用元素分析、FTIR、MS、1H NMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构. 结构分析表明, 该标题化合物属于三斜晶系, P-1空间群, 每个结构单元含有2个分子, 晶胞参数为a＝0.70450(14) nm, b＝1.2850(3) nm, c＝1.5609(3) nm, α＝69.19(3)°, β＝86.29(3)°, γ＝86.60(3)°, V＝1.3171(5) nm3, Dc＝1.438 g/cm3, μ＝0.286 mm－1, F(000)＝600, Z＝2, 由4635个独立衍射点得到最终偏离因子[I＞2σ(I)] R＝0.0574, Rw＝0.1061. 实验分析表明, 该标题化合物具有良好的热稳定性和成炭性, 对环氧树脂具有较好的阻燃效果, 最佳添加量为20%.     

微波消解-AAS测定柑橘中9种微量元素含量

采用石墨炉和火焰原子吸收光谱法(AAS),测定了温州特产瓯柑和樟橘的果皮、肉汁和外衣中的9种微量元素。结果表明,果皮、果肉汁和外衣中含有丰富的人体必需的微量元素,且外衣和果皮中的微量元素含量高于肉汁中的微量元素含量。这为瓯柑和樟橘药效功能的综合开发利用提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定脐橙和蜜桔中微量元素的含量

采用原子吸收光谱仪(AAS),对脐橙的果皮、肉汁和囊瓣外衣中的10种微量元素进行了测定,同时也选择蜜桔进行了对比测定。结果表明,脐橙和蜜桔的果皮、肉汁和囊瓣外衣中含有比较丰富的人体必需的微量元素,且囊瓣外衣和果皮中的微量元素含量大多高于囊瓣中肉汁的微量元素的含量。这为脐橙和蜜桔药效功能的综合开发利用提供科学依据。     

分光光度法测定聚维酮碘中的碘

建立分光光度法测定聚维酮碘溶液中碘含量的方法。在酸性条件下,利用过氧化氢溶液将聚维酮碘溶液中结合碘转化为游离碘,用二氯甲烷萃取碘,采用分光光度法进行含量测定,碘的二氯甲烷溶液在504nm处有最大吸收,有效碘浓度在0.0001—0.002mol·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率(n=9)为99.48%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于聚维酮碘溶液的质量控制。     

ICP—AES法测定温州地区鼠尾藻中的微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP—AES）对温州地区野生和人工养殖鼠尾藻中11种微量元素的含量进行了测定。结果表明,鼠尾藻中钙、镁、铁、锌、锰、铜的含量丰富,温州地区野生和人工养殖的鼠尾藻所含各种微量元素存在差异,为鼠尾藻的进一步的开发利用提供科学依据。     

干燥方式对高氯酸铵/石墨烯复合材料的结构和热分解行为的影响

通过溶胶-凝胶法制备了石墨烯水凝胶, 并将其与高氯酸铵(AP)复合, 然后分别采用自然干燥、冷冻干燥和超临界CO₂干燥三种干燥方式制备了AP/石墨烯复合材料, 并通过扫描电镜(SEM)、元素分析、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和热重-红外联用技术(TG-FTIR)研究了不同干燥方式对其结构和热分解行为的影响. 结果表明, 干燥方式对AP/石墨烯复合材料的形貌具有明显影响, 其中通过超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料基本能保持与石墨烯气凝胶相似的外观和多孔结构. 通过自然干燥、冷冻干燥和超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料中AP的质量分数分别为89.97%、92.41%和94.40%, 其中通过超临界CO₂干燥制备的复合材料中AP的粒径尺寸为69 nm. DSC测试结果表明, 石墨烯对AP的热分解过程具有明显的促进作用, 能使AP的低温分解过程大大减弱, 高温分解峰温明显降低. 三种干燥方式相比, 通过超临界CO₂干燥制备的AP/石墨烯复合材料中石墨烯的促进作用最明显. 与纯AP相比, 其高温分解峰温降低了83.7℃, 表观分解热提高到2110 J·g^-1. TG-FTIR分析结果表明, AP/石墨烯复合材料的热分解过程中, AP分解产生的氧化性产物与石墨烯发生了氧化反应, 生成了CO₂.     

磷系阻燃剂杂环己内磷酸酯衍生物的合成及性能研究

近年来,高分子材料被引燃而导致的火灾事故日益频繁,特别是公共场所的特、重大火灾时有发生,给人民生命财产造成巨大损失。因此,对高分子材料进行阻燃处理,赋予其难燃性和抑烟性,有助于提高其防火安全性和减少火灾损失。在过去相当长时间里,卤系阻燃剂在高分子材料阻燃中发挥着     

主成分分析用于浙贝母中无机元素含量的研究

采用原子吸收光谱（AAS）法测定了10个浙贝母样品中12种无机元素的含量,建立浙贝母无机元素指纹图谱,并用SPSS13．0方差分析和主成分分析对浙贝母中的微量元素进行了分析。结果表明,浙贝母的特征无机元素是Cd,Cu,Pb,Mg,Cr,Fe,Zn。可见主成分分析法是浙贝母无机元素分析的有效方法。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中儿茶酚胺的含量

建立人血浆中儿茶酚胺液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为V(乙腈)∶V(0.1%甲酸溶液)=10∶90,流速0.6 mL/min,进样量20μL;电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测(MRM)方式进行定量分析。肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺的最小检测限(LOD)在4.3,2.4和6.6ng/mL之间,浓度在0~500 ng/mL范围内线性良好(r=0.9921),平均回收率在85.8%~93.4%之间,日内、日间精密度RSD为9%(n=5)。结果表明该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于人血浆儿茶酚胺的快速分析。