离线超临界流体萃取和气相色谱/质谱联用对实验室内空气中气相有机污染物的测试

通过团体吸附剂富集，再用超临界ＣＯ２脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察。文中对采样和萃取条件进行了优化，并与热脱附所得结果做了比较。结果表明在２２ＭＰａ，８０℃时，用甲醇改性的超临界ＣＯ２进行萃取的结果优于热脱附法。该法鉴定出气相有机污染物中５２个组分，占色谱峰总面积的９９．６％。     

离线超临界流体萃取和气相色谱-红外-质谱联用测定水中有机污染物

利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后,通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性,并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明,在２０ＭＰａ,６０℃,４０ｍｉｎ条件下进行超临界ＣＯ２萃取时的萃取效率和溶剂萃取效率相当或略高。     

超临界流体萃取对大气飘尘中有机污染物的分析

采用超临界流体萃取与气相色谱／质谱联用技术对兰州市大气飘尘中有机污染物进行了测定。实验考察了对强致癌性化合物多环芳烃类萃取的最佳条件,在２６．０ＭＰａ,８０℃下,０．５ｍＬ甲醇做改性剂,用ＣＯ２作为超临界萃取介质,静态萃取１０ｍｉｎ后再以０．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速动态萃取３０ｍｉｎ,对实际样品进行了定性定量分析,共检测出６９种有机污染物,该方法简便,快速,适合于飘尘中有机污染物的测定。     

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOCs)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大。近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术,已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息。本文采用超细玻璃纤维滤膜采样,热脱附仪和气相色谱-质谱联用分析了大气颗粒物中的半挥发性有机污染物,与传统的索氏提取法进行了对比。     

用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类污染物

使用自制的超临界流体萃取仪，比较了从Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ，Ｐｏｒａｐａｒｋ和ＧＤＸ系列的８种吸附剂上萃取苯酚，邻硝基酚，邻氯酚，对氯酚，对二甲酚，２，４－二氯酚和２，４，６－三氯酚的回收率。并用萃取回收率比较高的ＧＤＸ－３０１富集１Ｌ酸性水样中１０＾－７ｇ／ｍＬ级的以上各酚，然后用超临界ＣＯ２脱附，回收率从３２．５％到９２．９％，同时还对超临界ＣＯ２脱附ＧＤＸ－３０１上各酚的操作条件进行了优化，并     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

 由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。     

太湖水体中有机污染物的分析

利用超临界流体萃取与热脱附两种样品预自理方法的优势互补,与气相色谱分析相结合对太湖水体中不同沸点有机污染物进行了分析,发现太湖水中除了烃类污染物外还存在大量含氮有机污染物。其分布表明入湖河道中排放的工业污染物的流入是导致太湖水富营养化的一个重要因素。     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分，但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。     

蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定

建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法。样品与无水硫酸镁混合后进行萃取。用正交设计法选择萃取条件,最佳条件为压力３０．４ＭＰａ,温度４０℃。静态萃取时间１ｍｉｎ,ＣＯ２用量１５ｍＬ,收集液为乙酸乙酯。     

超临界CO_2萃取姜油的组成研究

用超临界ＣＯ＿２萃取法从冷冻干燥的姜中萃取出姜油。通过薄层色谱、柱色谱、气相色谱以及色谱。质谱联用等手段进行组成剖析,并与水汽蒸馏法获得的姜油进行一些比较。结果表明超临界ＣＯ＿２萃取法不仅能获得姜中的挥发油组分,而且能同时获得各种姜辣素成分。此法萃取的姜油目前已鉴定出的组分有９７个,占色谱峰总面积的９３％左右。     

大气颗粒物中有机污染物分析技术研究进展

对颗粒物中常见有机污染物组成、来源及其分析技术进行总结。介绍了常见有机污染物的滤膜采样技术、前处理技术(溶剂萃取和热脱附)和色谱检测技术及所存在的问题。热脱附气相色谱–质谱联用技术在同时测定大气颗粒物中多环芳烃、正构烷烃等半挥发有机物方面具有明显优势。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析麦冬中挥发性成分,对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)方法比较,相对含量较高的成分基本一致.固相微萃取方法可应用于麦冬中有机挥发性成分的快速分析.     

热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。     

CO在Pd／ZrO2—Al2O3催化剂上表面反应性能的研究

用流动反应法和ＴＰＳＲＭＳ等技术研究了ＣＯ在Ｐｄ／γＡｌ２Ｏ３和含有ＺｒＯ２的催化剂上的吸脱附行为、表面反应及催化氧化活性，同时用ＸＲＤ技术测定了催化剂的物相结构。结果表明，在Ｐｄ／γＡｌ２Ｏ３催化剂中用浸渍法添加ＺｒＯ２或掺杂超细ＺｒＯ２后，催化剂的氧化活性均有明显提高；ＣＯＴＰＳＲ的实验结果表明，ＣＯ在氧化态Ｐｄ催化剂上程序升温脱附过程中主要与表面氧发生氧化反应，而在还原态Ｐｄ催化剂上发生歧化反应，并发现ＣＯ２的脱附量及脱附峰温次序与对ＣＯ的氧化活性有一致的对应关系。     

苹果中5种氨基甲酸酯类农药的超临界流体萃取及其气相色谱法测定

提出了一种采用超临界流体萃取技术对苹果中５种氨基甲酸酯类农药进行萃取及用气相色谱检测的方法。实验以二氧化碳作为超临界流体，加入３％的甲醇作为改性剂，对３种惰性载体和加入硅藻土的苹果基体的超临界萃取条件进行了选择，以气相色谱配以氮磷检测器检测５种氨基甲酸酯类农药，取得了满意的结果，回收率为８８％～９８％。     

苹果中5种氨基甲酸酯类农药的超临界流体萃取及其气相色谱法测定

 提出了一种采用超临界流体萃取技术对苹果中５种氨基甲酸酯类农药进行萃取及用气相色谱检测的方法。实验以二氧化碳作为超临界流体，加入３％的甲醇作为改性剂，对３种惰性载体和加入硅藻土的苹果基体的超临界萃取条件进行了选择，以气相色谱配以氮磷检测器检测５种氨基甲酸酯类农药，取得了满意的结果，回收率为８８％～９８％。     

用吹扫捕集—热脱附—气相色谱—质谱法分析生活污水中挥发性 …

介绍了用于分析考活污水中挥发性有机物的,分析物以吹扫捕集法取样,混合吸附剂富集,然后热脱附－气相色谱分析。混合吵附剂是由ＴｅｎａｘＧＣ和活性炭组成,二者体积比为２：１。对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化,并测定了标准分析物的回收率。利用该法,从生活污水中检出３７种挥发性有机物,其中８种列在我国环境优先污染物名单中。     

超临界二氧化碳脱附固体吸附剂上卤代烃污染物研究

本文使用自制超临界流体萃取仪，考查了从活性炭、Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ １０２、Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ１０５、Ｔｅｎａｘ－ＴＡ四种吸附剂上脱附１，２，３－三氯丙烷、１，３二溴丙烷、１，４－二溴丁烷、１，２，４－三氯化苯、间－二溴苯五种组分的性能。证明使用甲醇改性后ＣＯ２萃取，比单纯使用ＣＯ２萃取的效率高得多，萃取活性炭时，组分的回收率可达５０％，萃取另３种吸附剂时，组分的回收率超过８０％，这表明利用某些     

煤烟气中痕量有机物的分析及去除

采用不同吸附剂对煤烟气中的痕量有机物进行了富集，比较了各种吸附剂的富集能力，对富集的样品用索氏提取及超临界流体萃取装置进行了萃取，用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ联用方法作了定性鉴定，指出超临界萃取技术在提取煤烟气中痕量有机物方面的优势。探讨了用催化转化法去除煤烟气中有机污染物的可能性。     

碱性探针分子在固体超强酸上的程序升温脱附研究

采用ＴＣＤ和ＦＩＤ色谱检测器，对固体超强酸上吡啶、苯和甲苯的程序升温脱附过程进行了研究，并对液氮温度下收集的脱附产物进行了色谱－质谱分析，结果表明，吡啶、苯和甲苯等探针分子在固体超强酸上发生氧化反应，生成ＣＯ２和ＳＯ２，程序升温脱附数据与样品的酸性和正丁烷异构化反应活性之间并无对应关系。