超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,通过优化β-受体激动剂在毛发中的提取、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂含量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2%甲酸-乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。结果表明,8种β-受体激动剂在0.2～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率在71.5%～114.3%之间,相对标准偏差为1.2%～13%。沙丁氨醇、特布他林、氯丙钠林、莱克多巴胺、拖布特罗和喷布特罗的检出限为0.5μg/kg,西马特罗和克伦特罗的检出限为1.0μg/kg。该方法适用于畜禽毛发中8种β-受体激动剂的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉和牛肝中5种β2-受体激动剂

建立了牛肉和牛肝中克仑特罗(clenbuterol)、莱克多巴胺(ractompamine)、沙丁胺醇(salbutamol)、西马特罗(cimaterol)和特布他林(terbutaline)的超高效液相色谱-串联质谱同时快速检测方法。样品经酶解,固相萃取技术（SPE）净化,多反应监测模式（MRM）下进行定性和定量分析。标准工作溶液在0.2~10μg/kg浓度范围内,5种受体激动剂线性关系良好,相关系数R2^{均大于0.99。方法的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1、2μg/kg的添加浓度下,回收率在78.2%~114.2%之间,相对标准偏差在2.0~16.0%之间。方法具有快速、经济、准确等特点,适合于牛肉和牛肝中β2-受体激动剂的快速定量、定性检测。}     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,Starata-X-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸梯度洗脱,串联质谱ESI+电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,32种目标物在线性范围内相关性良好(R2 ＞0.995),多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5 μg/kg,其它目标物的检出限为3μg/ks;平均加标回收率为83.6％ ～103％,相对标准偏差(n=6)为3.9％ ～ 10.4％,日间精密度为4.5％ ～9.8％.结果表明,本方法准确、灵敏,适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂,以及糖肽类抗生素的高通量测定.     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱（HPLC-ITMS）以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂．肌肉样品经5％的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化．以甲醇和含0．1％甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测（SRM）模式下进行扫描．以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量．猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg／L,相关系数（力大于0．995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0．2gg／kg．以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg／kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47．3％-123．7％之间,相对标准偏差在3．2％～25．7％之间．对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果．该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测．     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β-2-受体激动剂残留

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

UPLC–MS/MS测定动物源食品中9种β-受体激动剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西马特罗、菲诺特罗、妥布特罗、喷布特罗等9种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,用0.2mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,阳离子固相萃取柱净化,以乙腈–0.2%甲酸水溶液作为流动相进行洗脱,用Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。9种β-受体激动剂的质量浓度在0.1~10.0 ng/mL范围内与定量离子丰度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg。平均回收率为85.0%~101.2%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~9.5%(n=6)。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物源食品中的9种β-受体激动剂。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β_2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5～200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%～123.7%之间,相对标准偏差在3.2%～25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.     

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.005~0.009μg/kg和0.015~0.025μg/kg。在0~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。     

Determination of Four β2-Agonists Residues in Sausage by Matrix Solid-phase Dispersion and High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80％～ 109％,相对标准偏差小于10％.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.     

同位素内标-HPLC-MS法同时测定4种β-受体激动剂在猪肝中的残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定猪肝中4种β-受体激动剂残留的方法。试样中β-受体激动剂经酶解后超声提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,ESI+离子化,多反应监测模式检测。方法的平均回收率为78.1%~102.1%,相对标准偏差5.3%,方法的定量限0.3μg/kg。方法操作简单,灵敏度高,重现性好,定性、定量准确,适用于猪肉食品中β-受体激动剂残留的检测。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂

建立了分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱测定猪尿中β-受体激动剂氯丙那林、马步特罗、克伦特罗、莱克多巴胺的方法.应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果.通过BSTFA-1％ TMS硅烷化衍生,氘代克伦特罗和氘代莱克多巴胺为校正内标,气相色谱-质谱测定.在优化条...     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。     

限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量

利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法。样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,多反应监测模式测定,内标法定量。克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02μg/kg和0.09μg/kg。在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20μg/kg克伦特罗和0.5~2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0%~103.8%,相对标准偏差小于12%。