功能高分子微球研究分散聚合法合成μ级聚苯乙烯微球

微米级聚苯乙烯微球广泛用于临床分析、生物医学、胶体研究等领城,亦可作为电子显微镜、光散射、沉降法等测定微小物体绝对长度的基准物、色谱柱填料等。用分散聚合法可以制得微米级单分散聚苯乙烯微球。本文通过对分散聚合条件和配方的研究,以水和醇为分散介质,分子量4000的聚乙二醇为稳定剂,过氧化苯甲酰为引发剂,合成了粒径为3至4μm的单分散聚苯乙烯微球。在分散聚合体系中,随着有机溶剂、单体、引发剂等用量的增加,胶乳粒径增大,粒径分布变宽。随着稳定剂、表面张力调节剂等用量的增加,胶乳粒径减小,粒径分布变窄。有机溶剂种类改变以及聚合反应温度变化,胶乳粒径也发生变化。     

表面附聚薄壳型单分散高效阳离子柱填料的研制及其性能

 报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯 二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的柱的性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯（ST）为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯（PS-DVB）微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和元素分析（EA）等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。     

改进的种子聚合——单分散交联聚苯乙烯微球的合成

本文结合了种子聚合法和二步溶胀法的特点,提出用改进的种子聚合法以合成粒径大于3微米、粒度呈单分散的交联聚苯乙烯微球。文中采用的粒径为1—2微米的聚苯乙烯胶乳种子是由无皂乳液聚合法制备的。文章研究了溶胀温度、溶胀剂比例、溶胀时间、交联剂、小分子化合物及表面活性剂等因素对生成微球的粒径和分散性的影响。     

改进的种子聚合——单分散交联聚苯乙烯微球的合成

 本文结合了种子聚合法和二步溶胀法的特点,提出用改进的种子聚合法以合成粒径大于3微米、粒度呈单分散的交联聚苯乙烯微球。文中采用的粒径为1—2微米的聚苯乙烯胶乳种子是由无皂乳液聚合法制备的。文章研究了溶胀温度、溶胀剂比例、溶胀时间、交联剂、小分子化合物及表面活性剂等因素对生成微球的粒径和分散性的影响。     

St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB )高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料.考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响.分别用TEM,SEM/ED...     

快速高效阴离子交换色谱填料的合成及性能研究

将四乙烯五胺键合到含有环氧基团的交联聚苯乙烯微球表面上,经过碘甲烷反应,合成出一种非多孔的季胺化树脂,其粒度为5—9μm,交换容最为0.17meq/g(Cl)。该树脂作为高效阴离子交换色谱填料,填充到Φ8×46、Φ8×30和Φ8×27mm的柱管中,在Tris-HCl加NaCl的梯度淋洗条件下,可以实现对于蛋白质的快速分离。本文简要介绍了这种新型填料的合成,并研究了它的色谱性能。     

快速高效阴离子交换色谱填料的合成及性能研究

 ]将四乙烯五胺键合到含有环氧基团的交联聚苯乙烯微球表面上，经过碘甲烷反应，合成出一种非多孔的季胺化树脂，其粒度为5—9μ蘭m，交换容量为0.17meq/g(Cl)。该树脂作为高效阴离子交换色谱填料，填充到Φ8×46Φ8×30和Φ8×27mm的柱管中，在Tris-HCl加NaCl的梯度淋洗条件下，可以实现对于蛋白质的快速分离。本文简要介绍了这种新型填料的合成，并研究了它的色谱性能。     

高活性单分散磺化聚苯乙烯多孔微球用于生物柴油制备研究

采用回流-沉淀聚合法高效制备了单分散交联多孔聚苯乙烯微球，再在温和的条件下对其进行磺化，制备了磺化聚苯乙烯多孔微球.以调控磺化度和酸密度为目标，重点考察了溶剂用量、溶胀时间、氯磺酸用量、磺化温度和磺化时间等影响因素.用5 mL CCl₄溶胀0.5 g交联聚苯乙烯微球，然后加入0.3 mL氯磺酸，在50℃磺化75 min，磺化度和酸密度分别可以达到85.1%和2.611 mmol·g^-1.该磺化聚苯乙烯微球在催化油酸和甲醇酯化合成生物柴油中表现出很高的催化活性，远高于酸性离子交换树脂Ameberlyst-15，接近于均相的浓硫酸体系；且循环使用3次后，催化活性仍可保持初始活性的92%.提供了一种简单、绿色和可控的方法，制备了酸密度可控、稳定性好的单分散磺化聚苯乙烯微球，在工业制备生物柴油领域具有较好的前景.     

快速弱阴离子交换无孔聚合物固定相的制及用于蛋白质的高效液相色谱分离

将粒径为3.0 μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA)的表面经不同的化学方法改性,制备了两种不同配基的弱阴离子交换(WAX-Ⅰ和WAX-Ⅱ)色谱填料.在同等色谱条件下,比较了两种填料对蛋白质的分离性能,发现WAX-Ⅰ型填料分离性能优于WAX-Ⅱ.详细考察了WAX-Ⅰ型弱阴离子交换色谱填料流动相pH值、流速及有机溶剂等对蛋白质保留的影响.实验结果表明,当流动相流速为3mL/min时,4种标准蛋白可在2 min内基线快速分离,蛋白质的保留符合阴离子交换色谱规律.该填料可以用于生物工程产品的快速分离和纯化.     

快速弱阴离子交换无孔聚合物固定相的制备及用于蛋白质的高效液相色谱分离

将粒径为3.0μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA)的表面经不同的化学方法改性,制备了两种不同配基的弱阴离子交换(WAX-Ⅰ和WAX-Ⅱ)色谱填料。在同等色谱条件下,比较了两种填料对蛋白质的分离性能,发现WAX-Ⅰ型填料分离性能优于WAX-Ⅱ。详细考察了WAX-Ⅰ型弱阴离子交换色谱填料流动相pH值、流速及有机溶剂等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,当流动相流速为3mL/min时,4种标准蛋白可在2min内基线快速分离,蛋白质的保留符合阴离子交换色谱规律。该填料可以用于生物工程产品的快速分离和纯化。     

在附聚树脂分离柱上淋洗条件对常见阴离子保留值的影响

高效离子色谱(HPIC)作为离子型物质的痕量分析方法,在过去的一些年里获得了迅速的发展,尤其是对于痕量阴离子的分离检测,已成为当前最有效的技术手段。分离柱填料是HPIC技术的核心,我们所研制的阴离子交换附聚树脂(Sinopak-L-01A)作为HPIC填料,     

2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO42-分析中的应用

以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基--2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO₄^2-的分离分析。SO₄^2-能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO₄^2-的快速测定。其中,SO₄^2-的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO₄^2-的快速测定。     

用低交换容量聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂柱色谱分离中性氨基酸

通过磺化苯乙烯 -二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7)的逆磺化反应 ,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 .研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分离 .结果表明 ,用两种方法得到的树脂对丙氨酸和缬氨酸的色谱分离性能基本相同 ;同时中性氨基酸与聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂之间的作用包括离子作用和疏水作用 ,且二者之间存在协同作用 .树脂的交换容量较低时对中性氨基酸有更好的分离性能     

一种真孔离子交换树脂微球的制备及其孔结构性能与色谱的应用

以聚苯乙烯甲苯溶液为致孔剂,可以制得孔形较规整,孔径分布较均匀,耐高压(200kg/cm~2左右)的交联聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂微球。本文对交联20％苯乙烯—二乙烯苯共聚微球,用不同致孔剂致孔后的性能及其磺化前后孔结构形态的变化,以及在色谱分析上的应用进行了探讨。     

聚苯胺/石墨烯涂覆型阴离子交换固定相的制备及表征

该文以聚苯胺/石墨烯复合材料为涂覆材料,制备了一种涂覆型阴离子交换固定相。首先以苯胺和石墨烯为原料制备聚苯胺/石墨烯复合材料,并通过物理吸附涂覆在聚苯乙烯-二乙烯苯微球表面;然后以聚苯胺中的氮原子为反应位点,通过季铵化制备一系列具有不同交换容量的涂覆型阴离子交换固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和元素分析(EA)对该涂覆型阴离子交换固定相进行表征,结果表明聚苯胺/石墨烯成功地涂覆在微球表面且发生了季铵化。通过分离常规阴离子和有机酸,对自制阴离子交换色谱柱的色谱性能进行评价。结果显示,8次季铵化的聚苯胺/石墨烯涂覆聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子交换色谱柱对常规阴离子和有机酸呈现良好的分离效果。     

种子溶胀法制备单分散高交联聚苯乙烯微球

以分散聚合法制得平均粒径为1.80μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散高交联聚苯乙烯微球。讨论了单体浓度和醇水比对种球的影响,以及溶胀剂的种类、溶胀剂浓度、交联剂浓度、溶胀温度和搅拌速度等因素对交联聚苯乙烯微球粒径及分散系数的影响。用扫描电子显微镜、离心式粒度分析仪及DSC分析测试技术对微球的外观形貌、粒径大小及分布和玻璃化转变温度分别进行了表征。结果表明,当溶胀剂质量分数为25%、交联剂质量分数为23%、溶胀温度30℃、搅拌速度为150r/min时,可制得平均粒径为6.20μm且单分散性较好的高交联聚苯乙烯微球。     

单分散交联聚苯乙烯微球HPLC固定相的合成

用分散聚合物合成了单分散聚苯乙烯微球种子，然后用种子聚合法合成了交联的聚苯乙烯向球，其粒径范围可控制在２μｍ～４μｍ，考察了反应条件对微球粒径和粒径分布的影响，确定了最佳合成条件，初步考察了交联微球的ＨＰＬＣ性能。     

窄分布聚苯乙烯—二乙烯苯微球及阴离子色谱柱的制备和应用

报导了制备球径分布较窄的聚苯乙烯—二乙烯苯微球及阴离子色谱柱填料的制备方法和条件以及阴离子色谱柱填料的性能和应用效果。试验了乳悬聚合中影响本乙烯—二乙烯苯球径及其分布的主要因素(分散稳定剂的质和量以及聚合过程降低和防止微球的凝结)。     

分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂,通过优化反应条件,制备了平均粒径为3.28～9.04 μm的单分散聚苯乙烯微球和平均粒径为6.60 μm的单分散交联聚苯乙烯微球.探讨了单体浓度、引发剂含量、分散稳定剂用量对微球粒径和分散性的影响.热稳定性分析表明:交联聚苯乙烯微球耐热性明显优于线性聚苯乙烯.