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三相相转移催化法制备二氧化双环戊二烯 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯甲基化大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯交联树脂(PS)接枝N-苄基-N,N-二甲基十二烷基季铵磷钨杂多酸盐为三相相转移催化剂,质量分数为50%的工业双氧水为氧化剂,制备了二氧化双环戊二烯(DCPDDO)。 采用FTIR和1H NMR对产物进行表征。 考察了溶剂和催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和时间对环氧化反应的影响。 采用正交试验法获得的最佳反应条件为(以0.05 mol双环戊二烯(DCPD)计):1,2-二氯乙烷18 mL,催化剂2.25 g,n(DCPD)∶n(H2O2)=1∶2.75,反应温度60 ℃,反应时间12 h。 在此条件下,DCPDDO的收率可达89%以上,催化剂回收方便且重复使用7次未见活性明显降低。 相似文献
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双环戊二烯加氢异构化合成金刚烷 总被引:14,自引:0,他引:14
采用固定床反应器考察了双环戊二烯连续催化加氢合成桥式四氢双环戊二烯反应性能,筛选出具有良好催化性能的23%Ni/γ-Al2O3催化剂.以桥式四氢双环戊二烯为原料,采用不同类型的沸石催化剂研究了金刚烷的合成,并考察了沸石骨架阳离子改性和表面负载过渡金属等对其催化性能的影响.在n(cat)/n(reactant)=0.25,p(H2)=1.1MPa,θ=250℃,t=3h的条件下,采用三元负载型催化剂0.8%Pt-0.2%Re-3%Co/ReUSY可得到收率为27.7%的金刚烷. 相似文献
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双环戊二烯固定床加氢催化体系研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文对双环戊二烯固定床连续催化加氢合成四氢双环戊二烯进行了研究。通过对催化剂载体γAl2O3不同表面预处理方法的研究,催化剂活性组分元素的评选,研制出适合该催化加氢体系的负载型镍系催化剂APC2,其Ni负载量15%,载体是经表面物理化学预处理后的γAl2O3。在此基础上确定了最佳活化程序。通过对该反应体系工艺条件的研究,较佳的工艺参数为:T150~160℃,PH:1.0MPa,SV:20~30h1,H2/DCPD3(mol)。此时双环戊二烯转化率大于98%,四氢双环戊二烯的收率可达95%。 相似文献
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双环戊二烯加氢异化合成金刚烷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固定反应器考察了双环戊二烯连续催化加氢合成桥式氢双环戊二烯反应性能,筛选出具有良好催化性能的23%Ni/γ-AI2O3催化剂。以桥式四氢双环戊二烯为原料,采用不同类型的沸石催化剂研究了金刚烷的合成,并考察了沸石骨架阳离子改性和表面负载过渡金属等对其催化性能的影响。在n(cat)/n ( reactant)=0.25,p(H2)=1.1MPa,θ=250℃,t=3h的条件下,采用三元负载型催化剂0.8%Pt-0.2%Re-3%Co/ReUSY 可得到收率为27.7%的金刚烷。 相似文献
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以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性. 相似文献
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开环易位聚合环烯烃已成为高分子工程领域的一个研究热点。其中,由于双环戊二烯(DCPD)价格低廉、来源充分、聚合后形成的聚双环戊二烯(PDCPD)具有优异的力学性能等优点,使得DCPD的开环易位聚合得到广泛关注。本文综述了DCPD开环易位聚合反应机理、催化体系、PDCPD的结构、PDCPD的表面改性、纳米共聚物以及PDC... 相似文献
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吸热型碳氢燃料五环[6.3.1.02,7.03,5.09,11]十二烷的催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吸热型碳氢燃料是为解决高超音速飞行器冷却难题而研制的一类新型燃料[1].其最突出的优点是作为性能优良燃料的同时,还能满足飞行器的冷却要求,可减小飞行器的体积和质量,提高飞行速度,是高超音速飞行器的理想燃料.其冷却及燃烧原理是:大分子碳氢燃料在进入燃烧室前吸收飞行系统产生的热量气化、再裂解为小分子,产物进入燃烧室燃烧并释放出吸收的热量,从而在对系统冷却的同时提高了能源的利用率,减少了高超音速飞行器的负载,满足了燃烧室壁面和机身温度控制等要求.因此,吸热型碳氢燃料已成为各国研发的热点,但目前研究多限于原油调配燃料的催化裂解和脱氢,对新燃料的合成报道较少[2,3].…… 相似文献
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六苯氧基环三磷腈的合成及其在层压板中的阻燃应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以六氯环三磷腈(HCCTP)粗产物、苯酚、NaOH为反应原料,四丁基氯化铵(TBAC)为相转移催化剂,氯苯和水为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),考察了反应温度、反应时间、反应溶剂、物料配比对收率的影响。结果表明,在最佳原料配比n(NaOH): n(苯酚): n(TBAC): n(HCCTP粗产物)=7.5: 6.3: 0.15: 1,30 ℃反应4 h,回流反应6 h,HPCTP的收率达到75%。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、X射线衍射分析、示差扫描量热分析、热重分析测试技术对产物进行了表征分析,并首次用于苯并噁嗪树脂玻璃布层压板,当HPCTP的质量分数为10%时,燃烧等级达到V-0级,平行击穿电压为47 kV,热态弯曲强度为596 MPa。 相似文献
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Mg/Ce-SBA的制备及其苯酚甲醇烷基化性能的研究 《燃料化学学报》2017,45(5):633-640
以Ce-SBA-15为载体,硝酸镁为活性组分前驱体,通过浸渍法制备了Mg/Ce-SBA-15催化剂。利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、EDS、NH3-TPD、Py-FTIR和TG-DTA手段对催化剂进行表征。结果表明,Mg掺杂并未破坏载体结构,催化剂表面弱酸含量有所增加,L酸增加明显。在固定床反应器中评价了Mg/Ce-SBA-15分子筛催化苯酚甲醇烷基化的反应性能。结果表明,Mg负载量为7%、焙烧温度为550℃、焙烧时间为4.5 h制备的Mg/Ce-SBA-15催化剂催化效果最佳。在反应温度460℃,n(苯酚):n(甲醇)为1:4,质量空速为3.0 h-1,常压的条件下,苯酚转化率为80.1%,邻甲酚选择性为86.4%。 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计):催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。 相似文献
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Ring-opening polymerization of ε-caprolactone catalyzed by rare earth chloride dissolved in N,N-dimethylformamide and adding a small amount of propylene oxide was studied.The optimum conditions for the ring-opening polymerization of CL are as follows.In the bulk polymerization: n(DMF)/n(LaCl3)=10,n(PO)/n(LaCl3)=20,aging temperature: 30 ℃,aging time: 1 h,c(CL)=7.91×10-3 mol/L,c(LaCl3)=1.58×10-5 mol/L,the polymerization carried out at 30 ℃ for 1 h,yield=83.3%,Mν=1.93×104.In the solution polymerization: n(DMF)/n(LaCl3)=10,n(PO)/n(LaCl3)=20,aging temperature: 30 ℃,aging time: 1 h,toluene as the solvent,c(CL)=4.22×10-3 mol/L,c(LaCl3)=8.43×10-6 mol/L,the polymerization was carried out at 30 ℃ for 2 h,yield=62.9%,Mν=1.21×104. 相似文献
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Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150~180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征. 相似文献
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微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟-基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认。 结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间。 在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6 h,总收率由87%提高到90%,目标物产物选择性为94%。 相似文献