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毛细管电泳法分离测定芦丁、槲皮素和连翘苷 总被引:6,自引:1,他引:6
用毛细管电泳紫外检测法同时测定了芦丁、槲皮素和连翘苷,研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件,在20mmol/L的Na2B4O7(H3B03调节至pH8.40)-30mmol/L十二烷基硫酸钠-10%乙腈(1 9)的缓冲溶液中,分离电压为12kV时,芦丁、槲皮素和连翘苷在10min内得到了良好的分离,检测波长为254nm,芦丁、槲皮素和连翘苷分别在0.01-1.0mg/mL,0.01-1.0mg/mL和0.05-1.0mg/mL质量浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系,检测下限分别为0.005mg/mL,0.005mg/mL和0.01mg/mL,应用于实际样品的测定。 相似文献
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用高分辨率、高灵敏度的毛细管电泳-安培检测法对芦丁水解的速率常数进行了研究,建立了芦丁及其水解产物槲皮素的定量分析方法。在优化电泳条件下,该方法能同时检测芦丁和槲皮素的峰电流随水解反应的进行而发生的变化。根据芦丁随着水解时间的不同而发生的浓度变化,计算求得水解的速率常数,并总结了温度对速率常数影响的规律。将方法用于芦丁和槲皮素的检测,芦丁与槲皮素的检测限分别为0.6g/L和6.2mg/L;RSD(n=7)分别为2.36%和3.12%。用于槐米中芦丁检测的回收率为97.6%。分析结果表明,此法用于测定芦丁水解常数简便、直观,用于芦丁和槲皮素的检测可靠性和重现性均很好。 相似文献
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采用毛细管电泳-柱端安培检测测定莲子心中荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的含量.研究了检测电位、运行缓冲液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5ram)为工作电极,检测电位为+0.95V(vs.Ag/AgCl),pH为7.25的50mmol/L Na2B4O7和100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为15kV时,3种分析物在15min内完全分离.荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的检出限(S/N=3)分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL和0.04μg/mL.该方法已成功地应用于莲子心中上述3种活性成分的测定. 相似文献
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建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7~244.20μg·mL-1、芦丁在25~150μg·mL-1、槲皮素在13.3~80μg·mL-1、山奈素在2.69~16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。 相似文献
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DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
基于DNA对荧光素(FL)-中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用,以荧光素-中性红为荧光探针,考察该探针与DNA的结合反应,建立了准确测定DNA的新方法,在pH=6.5条件下,hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素-中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd/Fa)成线性关系,响应线性范围分别为0.25-6.25μg/mL、0.10-5.00μg/mL、0.10-4.00μg/mL,0.025μg/mL和0.023μg/mL;分析测定了DNA合成样品,回收率91.3%-101.4%,相对标准偏差小于4.2%. 相似文献
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高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3.5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7.5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4.0的运行缓冲液中,4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5.0-500μg/mL OTC,3.6-420μg/mL CTC,4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S/N=3)分别为OTC2.0μg/mL,CTC 1.8μg/mL,DOC2.5μg/mL和TC1.0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定,回收率分别为97.2%和96.4%。 相似文献
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毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol/L乳酸+10%异丙醇+80μg/mL羟甲基纤维素钠(pH=4.0),分离电压20.OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2.0μg/mL~120μg/mL和3.0μg/mL~110μg/mL,检出限分别为0.5μg/mL和1.0μg/mL。 相似文献
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单扫描示波极谱法连测五味子、榛蘑中的铜和锌 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在HCl-KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定五味子、榛蘑中铜和锌的方法。在此底液中,铜、锌分别在-0.42V(vs.SCE)、-1.03V(vs.SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0.005、0.01μg/mL,线性范围分别为0.01~8.00μg/mL,0.01~10.00μg/mL。应用本方法测定了五味子、榛蘑中的铜和锌,方法回收率为96.5%~101.8%。 相似文献
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芴与噻吩发光共聚物的合成及其电致发光性能 总被引:9,自引:2,他引:9
采用Suzuki偶合方法合成出了一系列新型的 9,9 二辛基芴 (DOF)和噻吩 (Th)的共聚物 .其中 ,DOF与Th的投料比 (摩尔比 )分别为 95∶5 (PTF5 )、90∶1 0 (PTF1 0 )、85∶1 5 (PTF1 5 )、70∶3 0 (PTF3 0 )、5 0∶5 0 (PTF5 0 ) .所有的聚合物均可溶于常用的有机溶剂 ,如THF,CHCl3等 ,其分子量在 60 0 0~ 5 3 0 0 0之间 .当在聚芴主链中引入噻吩后 ,其发光波长发生了红移 ,最大发光波长由PTF5时的 490nm红移到PTF5 0时的 5 41nm .随着聚芴主链中噻吩含量的增加 ,最大电致发光和光致发光效率都逐渐降低 由这些聚合物所制得的器件 ,最大电致发光效率为PTF5和PTF1 0的 0 45 %.由此表明 ,在聚芴主链中引入少量的低带隙单体噻吩可以调节聚芴的发光颜色及发光效率 相似文献
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本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量(?)_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1~0.5。cm~(-1.5),当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。 相似文献
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本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph3P)2PdCl2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量Mc。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca10.5。cm-1.5,当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。 相似文献
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