三组分体系分光光度法计算分析——坐标轮换法的应用

本文研究了用可编程序计算器进行分析的测定三干扰组分体系的新分光光度法。对计算分析提出了一种改进算法,还用坐标轮换法编写程序,并在理论上作了初步探讨。本方法简捷、准确、便于推广,且为制药生产提供了一种质量控制方法。     

测定两个相互干扰组分体系的新方法——当量溶液法及纯铅中钙镁的同时测定

对于干扰元素共存体系,如何克服干扰,进行体系中各元素含量的测定,是分析化学中既有理论意义又有实际价值的课题。分离、掩蔽以及双波长分光光度法等都是一些行之有效的方法。本文所介绍的当量溶液法,试图对两个相互干扰组分的体系不进行分离而同时进行测定。一、理论设两组分 M,N 与试剂 R(电荷表示从略,下同)形成定组成络合物 M_mR_i 和 N_nR_j,并为有色络合物。     

测定两干扰组分体系的新吸光度法——图解比例法的研究

当用吸光度法测定欲测组分时,在显色反应中若有两干扰组分体系存在就会使此显色反应为基础的吸光度法的实用价值大大降低。如何使这种体系克服Me_Ⅱ的干扰,顺利地测定Me_Ⅰ的含量,这是个既有理论意义又有实用价值的课题。本文试图用通常的分光光度计以图解比例法为途径解决此课题。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

双波长分光光度法测定混合组分

双波长分光光度法测定单组分,倘若以显色试剂吸收峰为参比波长,配合物吸收峰为测量波长(即双峰双波长法)可显著提高灵敏度,将该法用於混合组分体系的测定还未见报导。本文对双波长分光光度法测定混合干扰体系进行了研究,导出了双波长分光光度线性方程,对轻、重稀土-二甲酚橙-CTMAB体系及钴、镍-PAR体系进行了测定,采用直线回归及最小二乘两种方法处理实验数据。理论及实验均表明,采用此法测定混合组分体系,灵敏度较通常的单波长测定法有所提高。     

计算程序-多波长直线回归法测定散列通片中三组分的含量

本文研究并建立了计算程序-三组分多波长直线回归法,用于快速测定散列通片中对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的含量.散列通片中三组分的紫外吸收光谱严重重叠,采用数学分离-化学计量学方法排除各组分的互相干扰,在230～290 nm波长区间选择31个波长点的光谱数据,利用三组分多波长直线回归计算程序进行计算,直接测定散列通片...     

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。     

火焰原子吸收光谱分析多元干扰体系中干扰效应的计算消除方法研究──Ⅰ.多元混合干扰效应的数学表达及算法

研究了火焰原子吸收光谱分析中多元混合干扰效应的计算消除方法．提出用多项式作为定量描述主测元素与干扰元素之间关系的通用数学模型，并对计算机自动寻找适宜的数学模型作了探讨。运用和尝试了一种新的下降算法──搜索法。本文是对多元统计方法在原子光谱分析中的应用的探索。在对多组分体系进行分析时，利用其元素间相互干扰时所形成的体系总吸光度与各组分浓度间的函数关系，用增量法去形成所需的系数矩阵，从而实现了在单波长处进行多元统计分析。     

计算原子吸收分光光度法多元素同时测定

本文研究了用计算原子吸收分光光度法进行多元素同时测定的方法：利用火焰原子吸收法中的化学干扰效应．建立相应的关系函数，以标准增量法测定，非线性最小二乘法迭代求解，同时计算出主测素和干扰元素的含量，从而实现了多元素的同时测定。     

岩矿中微量砷的测定——砷锑钼蓝比色法

近年来应用砷锑钼蓝三元络合物光度测定试样中的砷被认为是较理想的方法,但用于化探样品分析还存在着空白值高和灵敏度低的问题。本文在前人工作的基础上,针对化探样品组分各异,含量变化大,干扰元素多,灵敏度和准确度要求高的特点,对用砷化氢发生分离富集,砷锑钼蓝法测砷进行了一系列的     

正交回归多组分标准加入光度法同时测定污水中的铜、镍、镉和锌

1引言多组分同时测定的光度法都依据比耳定律的线性加和原理，所以对实测样品中存在非线性干扰的多组分体系就很难简单处理。利用正交回归多波长光度法，可以引入反映组分间相互影响的交互作用项，并依据多组分标准加入法的原理，给出各波长处吸光度A（λ）与各待测组分浓度Xi（规范变量）间的关系为：均为回归系数。这里及di分别为组分i的浓度，基准浓度及变化间距。采用标准加入法，就是将含有多个待测组分的待测样中，按正交设计加入一定量的标准溶液，测定各试样溶液在一定显色体系中的吸光度。经回归分析求得回归方程中的回归系数。若…     

自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定撒痛风注射液中各组分的含量

本文应用自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定了撒痛风注射液中各组分的含量,水杨酸钠、咖啡因、安替比林三组分平均回收率均为100.0％,相对标准偏差(％)依次为0.57、0.61和0.75,结果优于常规卡尔曼滤波法。自适应卡尔曼滤波法为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析提供了一种新的途径。     

导数分光光度—阻尼因子矩阵法同时测定三元混合组分

本文提出导数分光光度阻尼因子矩阵法同时测定带有辅料或其它呈一次或二次曲线干扰吸收的多元混合组分的基本原理和实验方法。以同时测定止喘咳糖浆中盐酸苯海拉明,盐酸麻黄碱,咳必清为例,研究了方法的可靠性和测量的适宜条件。结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量

取饲料样品0.200 0～0.500 0g,加入硝酸5mL,按程序升温模式进行消解。所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1mL,用水将样品溶液定容至50.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素(K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn)和5种痕量有害元素(Cr、Pb、As、Cd、Hg)。在质谱测定中,为避免同量异位素的干扰,选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素,例如为了避免40 Ar的干扰,选择44 Ca作为待测元素;又如测54 Fe时受到54 Cr的干扰,为避免此干扰,选择56Fe作为待测元素;另一类质谱干扰为多原子离子(如ArCl及N和O生成的多原子离子)的干扰。但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度,因此,其干扰可以忽略。对5种痕量元素的测定而言,由于生成多原子离子所引起的干扰,可用数学干扰校正方程消除其影响。此外测定汞时,可加入金形成金汞齐,以消除汞的吸附效应。在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素,以校正信号漂移和基体效应。试验结果表明:14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系,测定下限(10s/k)在1.65×10-4～6.60mg·kg~(-1)范围内。按标准加入法进行回收试验,测得其回收率在83.0%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.4%～12%之间。     

三波长分光光度法的电子计算机处理—钪存在下镧的测定

近几年,出现了三波长分光光度法。该方法可以在干扰组分存在吸收的情况下,选择被测组分具有线性吸收的三个波长点测定吸光度,然后通过数学方法求得被测组分     

火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法

本文研究了火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法，提出用多项式作为表达待测元素和干扰元素之间相互关系的数学模型。本文旨在研究包括待测元素和干扰元素的两元体系中干扰效应的一些规律性，筛选出具有一定普遍性的数学模型。对某些双组份体系进行了实验，结果表明，用本文方法所得计算结果与实际浓度一致。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

因子分析法在混合酸各组分浓度测定中的应用

首次建立了在定pH滴定条件下,混合酸中各组分浓度与量测值滴定体积和溶液pH之间关系的数学模型。采用因子分析法求解,可确定被测体系中组分数和各组分含量,适用于多组分多样品的同时测定。     

正交回归多元标准加入法同时测定干扰组分

提供了同时测定混合物中彼此严重干扰的多种组分的新方法。该方法采用多元标准加入法的正交回归设计,因此,由微机上的正交回归分析,得到一组准确的回归方程,该方法用于光度法中,同时测定了工业污水中的铜,镍,镉,锌,并用于差分脉冲极谱法中,同时测定了河水中的铅,铊,镉,测定结果的误差均不大于4％,这个结果说明该方法具有良好的准确性和可靠性。     

发生氢化物-火焰原子吸收法测定锑时镍对锑的干扰及其消除

利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷