甲苯胺蓝-蒙脱土修饰碳糊微电极电催化还原测定污水中的氧

本实验将甲苯胺蓝掺杂的蒙脱土-碳糊修饰在碳基针孔组合微电极基体上，研究了分子氧在微电极上的电催化还原的伏安特性，用于测定各种环境污水中的含氧量，结果可靠，方法灵敏快速，适用于现场检测。     

用改进回归正交试验法从混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA显色体系中测定四种单一稀土的研究

本文应用回归正交试验法,在混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA显色体系中,对La,Ce,Pr,Nd四种稀土进行四因子一次回归正交实验。在650nm处得到吸收峰高与稀土浓度间的回归方程。再用标准系列加入法得到各稀土浓度对吸收峰高的变化率(偏偏微)。由回归方程求得偏徽方程组,求解该方程组可得四种单一稀土的含量。这种新方法由于应用正交优化原理,故比其他单一稀土测定方法具有明显的优点:不必分离即可同时测定单一稀土。对包头和龙南混合稀土的测定结果表明,该法可靠,误差≤2％。     

铅笔芯修饰聚苯胺制作微型复合pH电极的性能

在0.3mm直径的铅笔芯上电修饰聚苯胺,封入玻璃毛细管中,并与Ag/AgCl电极组合成复合微型pH电极.经实验测试,该电极的pH响应特性良好,在pH1～11的线性范围内,能斯特斜率为(-56.4±0.5)mV/pH,线性相关系数不小于0.996.作为参比的Ag/AgCl电极性能稳定.由于电极是复合微型化的,所以可用于活体微区测定.     

聚苯胺修饰超微盘电极上镉(Ⅱ)的表面络合吸附波

用直径7 μm的碳纤维组合成超微圆盘电极,以聚苯胺修饰电级.以阶梯扫描法、循环伏安法、双阶跃计时电量法和交流阻抗法等,研究了Cd2＋在该电极上的表面络合吸附特性和电极过程.在循环伏安图上出现两个还原峰,实验和理论都证明,由于电极表面的聚苯胺对Cd2＋的特性吸附,形成电活性的表面吸附态络合物.因此,这种表面络合物首先被还原,形成峰电位－0.90 V处的表面络合吸附波,还原峰电位比Cd2＋直接还原电位（－0.98 V）正移,循环反扫时,氧化波无峰形.根据实验数据推测了电极过程的反应机理,证实该还原波具有扩散和表面反应同时控制的表面络合吸附波的特性.理论计算与实验基本一致,并求得了表面吸附态配合物的形成常数、吸附量和表面络合反应的动力学参数.实验还证实,在峰电位－1.06 V 处的还原波,是Cd2＋的表面吸附还原态诱导而产生的催化氢波.     

反射式薄层可见光谱电解池的制作与性能测试

设计制作了一种反射式薄层可见光谱电解池。该电解池采用光亮铂片作为工作电极,将铂丝辅助电极和Ag AgCl参比电极组装在一起。薄层池中间的溶液薄层是通过光亮铂片和覆盖其上的玻璃片之间的塑料薄膜垫圈加以控制,当液层厚度为0.2mm时,液层容积为16μL。由于采用双平行反射的光路,使入射光与出射光保持在一直线上,可以在不变更光路系统下的各种光度计上使用。在K3Fe(CN)6 K4Fe(CN)6体系中,用循环伏安法、恒电位现场光度法进行性能测试。实验结果表明,该电池具有良好的薄层光谱电化学性能,可用于薄层可见光谱电化学研究。     

铵离子对玻璃电极不对称电势的影响

本文测定了下列电池在25℃,总离子强度为0.1,0.5,1.0,2.0和13.0mol·kg~(-1)的电动势(emf): (1) Ag|AgCl|HCl(m_A)十NH_4Cl(m_B)+H_2O|pH玻璃电极 (2) Pt(黑)|H_2(latm)|HCl(m_A)十NH_4Cl(m_B)+H_2O|AgCl|Ag因NH_4~+的干扰,电池(1)不遵从Nernst响应。按离子交换原理导出玻璃电极不对称电势遵从下式:式中ε_(G')~o为NH_4Cl摩尔分数yB=0时的不对称电势;K为离子交换平衡常数,α,β为实验参数。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性

１引言我们曾用２Ｂ型铅笔芯制成电极并经实验证明它具有与玻碳电极类似的良好伏安特性。也曾用它作为基体电极，修饰８－羟基喹啉，研究了铜和锌的阳极溶出特性。本文研究了ｌ－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性，并用以测定了人发中的微量铜。探讨了铜在此电极上的预富集与溶出机理。２实验部分２．１仪器与试剂ＭＥＣ－１２Ａ型电化学分析仪，以ＰＡＮ修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，组成三电极体系。所有试剂均为分析纯试剂。水为二次去离子水。２．２电极…     

碳纤维组合超微园盘电极的伏安特性与理论验证

用12根直径7μm碳纤维均匀胶结在外径1mm、内径0．4mm的有机玻璃毛细管外围，形成组合超微园盘电极。并与Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极构成复合三电极系统。在K3Pe(CN)6／K4Pe(CN)6和Cd^2 ／KCl溶液体系中，测定了这种复合式的组合超微电极的循环伏安特性和阶梯扫描伏安特性。理论计算与实验曲线一致。该电极系统具有良好的组合超微电极的性能。由于单电极间距离远大于本身直径，扩散场互不干扰，因此，组合超微电极的响应具有加和性。应用这种复合超微电极，测定了工业污水中的镉含量，与普通极谱法测定结果一致。