分子印迹固相萃取光谱法快速检测猪肉中左氧氟沙星

以表面接枝乙烯基的硅胶为载体,左氧氟沙星为模板分子,合成了选择性识别左氧氟沙星的印迹聚合物。使用元素分析、红外光谱对制备的聚合物进行表征,通过动态吸附及选择性吸附进行性能测定。结果表明,此印迹聚合物最大吸附量达56.33 mg/g,印迹因子为2.62。将所合成的硅胶表面左氧氟沙星分子印迹聚合物用于实验室自主开发的分子印迹固相萃取漫反射光谱检测装置,对左氧氟沙星进行定量分析。样品经此装置固相萃取后,不经洗脱,直接对固相萃取介质进行漫反射光谱测定,简化了操作过程,提高了灵敏度。标准曲线的回归方程为A=0.0496C+0.2412,线性范围为0.25~9.0 mg/L,相关系数R~2=0.9924,检出限为0.24mg/L。猪肉样品中的加标回收率为89.1%~92.0%,相对标准偏差RSD为3.4%~7.9%(n=3)。相比于传统的富集分离技术,本方法具有装置小型化和集成化、灵敏度和选择性高、成本低、简单快速等优点。     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A

以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。     

含模板结构分子印迹材料制备及识别性能研究

以双酚A(BPA)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以含模板分子结构的双酚A二甲基丙烯酸酯(BPDMA)为交联剂,制备了含模板结构的分子印迹聚合物材料,并与以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和N, N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备的BPA印迹材料进行对比。结果表明:以BPDMA为交联剂制备的材料印迹性能最佳,其印迹因子为5.32,吸附量为5.05 mg/g;以EGDMA和BIS为交联剂制备的材料印迹因子分别为1.41和1.45,吸附容量分别为0.96 mg/g和2.79 mg/g。将所制备材料应用于牛奶中BPA的富集检测,得到的加标回收率为95.0%～98.9%,相对标准偏差为3.5%～4.2%,表明得到的印迹材料可用于复杂体系BPA的选择性富集。     

类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱

以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26~0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。     

齐多夫定替代模板分子印迹聚合物的制备及其在血清样品固相萃取中的应用

制备了齐多夫定(AZT)替代模板分子印迹聚合物(MIP)用于血清样品的前处理。利用计算机模拟选择最佳单体甲基丙烯酸和交联剂二乙烯基苯,用自制的替代模板(AZT酯化物)制备了AZT的MIP。将替代模板MIP作为固相萃取吸附剂,进行固相萃取并优化萃取条件。确定pH 7的KH2PO4缓冲溶液为上样溶剂,2%(V/V)乙腈/pH 7的KH2PO4缓冲溶液为淋洗剂,甲醇/乙酸(9:1,V/V)作为洗脱剂。渗漏实验结果显示齐多夫定MIP的吸附容量为9.10 mg/g,而非分子印迹聚合物(NIP)的吸附容量仅为1.77 mg/g。以AZT酯化物和拉米夫定为结构类似物,进行吸附实验,发现MIP具有高选择性。本文所制备的替代模板分子印迹聚合物在水溶液体系中表现出了很好的识别能力。血清样品经印迹聚合物固相萃取后,用高效液相色谱法测定,发现MIP萃取柱回收率为99.3%,NIP萃取柱仅为13.2%,说明替代模板MIP可用于血清样品中AZT的选择性分离富集,并可以避免模板渗漏。     

磁性表面分子印迹聚合物的合成及其在玉米汁中检测玉米赤霉烯酮的应用北大核心CSCD

本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。     

反式白藜芦醇双功能单体印迹固相萃取柱的制备及应用

采用自组装技术,分别以β-环糊精和甲基丙烯酸为功能单体,反式白藜芦醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了一种双功能单体印迹聚合物。 并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样中的反式白藜芦醇。 结果表明,与单功能印迹材料和非印迹材料相比,这种双功能单体印迹材料具有更高的吸附容量和选择性;结合高效液相色谱,建立了酒样中反式白藜芦醇浓度的检测方法。 该方法的线性范围在0.003~2 mg/L,红酒的回收率在87.9%~93.2%,白酒的回收率在89.3%~91.2%,检测限为0.001 mg/L。     

橄榄醇分子印迹聚合物的制备及评价(英文)

以橄榄醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为溶剂,通过本体聚合法制备了橄榄醇分子印迹聚合物。利用平衡结合实验、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对分子印迹聚合物(MIP)进行了表征,并用该聚合物进行了加标麦麸中橄榄醇的固相萃取(SPE)研究。平衡结合实验表明MIP对模板分子具有更好的识别性。Scatchard分析表明对橄榄醇分子的吸附存在2类不同结合位点,其中高亲和力结合位点和低亲和力结合位点的解离常数分别为0.021和1.002 mmol/L,相应的最大表观结合量分别为18.74和135.9 μmol/g。在优化的固相萃取条件下,MIP固相萃取柱对加标麦麸中橄榄醇的回收率达到97.8%~98.8%,相对标准偏差为2.8%~4.2%(n=5),线性范围为0.1~100 mg/L,检出限(S/N=3)为0.062 mg/L。与非印迹聚合物(NIP)柱及市售聚苯乙烯/二乙烯基苯(PLS)柱相比,MIP柱的选择性更强,回收率更高,纯化效果更好。     

磺胺类复合模板分子印迹聚合物的制备及其应用

以磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑为复合模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了对磺胺类抗生素(SAs)具有组选择吸附性能的印迹聚合物。通过紫外光谱法分析双模板分子印迹效应产生的机制,静态吸附实验研究聚合物对SAs的结合与识别性能。结果表明,双模板-功能单体分子间的多位点协同作用优化了聚合物的印迹孔穴,使其对SAs体现出良好的组选择吸附性。同时,以该印迹聚合物为固相萃取材料,建立分子印迹-固相萃取/HPLC方法,对污水处理厂进、出水中的SAs进行分离、富集、检测,方法回收率为86.1%~98.0%,相对标准偏差低于6.5%,检测限为4.46~12.34 ng/L,可以满足环境水样中痕量SAs的确证和多残留分析的要求。     

Determination and study on residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil

A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg^?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl).     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。     

Conformations and steric and stacking interactions of trisubstituted ureas and thioureas with alkyl and phenyl groups

The monomeric ν(N—H) vibrations of various trisubstituted ureas of the R₂UPh type and -thioureas of the R₂TUPh type have been studied. The trans—out isomerism in the former and the trans—out—cis isomerism in the latter are discussed from the point of view of steric effect. The monomeric ν(N—H) vibrations of RPhUPh and RPhTUPh are also examined. The single band appearing in the spectrum of both ureas is characteristic of the cis form; this suggests the existence of phenyl—phenyl interaction (the stacking interaction proposed by Galabov et al. [10]). Behavior of ν(N—H) vibrations at several concentrations is shown to be clearly different in the three forms (trans, out and cis). The presence of the cis form is confirmed by solvent effect experiments.     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

钒与糖代谢及糖尿病

微量元素钒作为生物体内必需元素，经证实有很重要的生理学功能，与机体糖代谢有十分密切的关系，且能降低糖尿病动物模型的高血糖，极有可能被开发为治疗糖尿病的药物。     

Ferrocene and ferrocenium modified clays and their styrene and EVA composites

In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer.     

Synthesis and Optical and Redox Properties of Symmetric and Asymmetric BODIPYs

Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission.     

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应,合成了7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物,经元素分析、IR和MS测定,从有关数据推测了这类配合物的可能结构。