蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析

利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成分。确定出其中的57种化学成分,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量,已鉴定成分占总油状组分的86.08%,主要成分为烷烃、醇类、酯类、酮类、烯烃、炔烃等化合物。     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱－质谱联用法（SHS/GC－MS）结合谱库检索和保留指数（RI）对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值（ROAV）鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,（E,E）-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、（E）-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。 关键词     

气相色谱-质谱联用法测定槐花中挥发性化学成分

槐花样品经蒸气蒸馏及乙醚萃取处理所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出42个峰,已鉴定了26个化合物,占其挥发油总相对含量的87.76%.已鉴定的有酸、酯、烯烃、醇、烷烃等10类化合物.其中酸类化合物占总色谱流出峰面积的30.53%,酯类占19.26%,烯烃类占18.01%,醇类占8.64%,烷烃类占5.52%.其主要组分有n-十六酸(26.43%)、17-三十五(烷)烯(14.84%)、喇叭茶萜醇(8.00%)、十六酸甲酯(4.18%)、肉豆蔻酸(4.10%)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(3.79%)、月桂酸酐(3.60%)、9-十八(碳)炔酸甲酯(3.26%)、1,2-邻苯二甲酸丁基环己基酯(3.03%)、c-榄香烯(2.66%).     

固相微萃取结合气-质联用分析麻椒挥发性成分

以四川广元产的麻椒为原料,利用固相微萃取技术对麻椒中的挥发性成分进行提取,分别用装有HP-5ms和HP-INNOWAXms两种色谱柱的GC-MS进行分离与鉴定;采用质谱与保留指数进行定性,共鉴定出99种成分,其中烯烃类58种、醛类15种、醇类9种、酯类7种、酮类3种、其他烃类4种、其他化合物3种。采用面积归一化法确定了它们相对含量,含量较高的有芳樟醇、D-柠檬烯、β-崖柏烯、β-水芹烯、β-月桂烯、β-蒎烯、(-)-右旋吉玛烯、石竹烯、γ-萜品烯、3-崖柏烯、(Z)-β-罗勒烯、(1R)-(+)-α-蒎烯、(+)-3-蒈烯、(Z,Z,Z)-1,5,9,9四甲基-1,4,7环-十一碳三烯、萜品油烯。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,烯烃类、醇类和醛类对麻椒的香气贡献较大。     

蒸馏-萃取法与溶剂萃取法提取杏果实香气成分的比较

采用水蒸气蒸馏一萃取法和溶剂萃取法提取杏果香成分,用气相色谱一质谱联用测定其化学成分和质量分数,并对两种提取方法进行了比较。水蒸气蒸馏一萃取法提取的杏果香成分是74种,占总峰面积的73．604％;溶剂萃取法提取的杏果香成分是32种,占总峰面积的44．677％,两者相同的成分有21种。溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物,水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为G醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等。结果表明：水蒸气蒸馏-萃取法能较好地提取杏果实香气成分。     

固相微萃取结合气-质联用分析侧柏叶中的挥发性成分

以产自河北的侧柏叶为原料,采用四种固相微萃取纤维对其中的挥发性成分进行提取,用气质联用进行分析,共分离出112种成分,采用质谱与保留指数进行定性,鉴定出87种成分(四种萃取纤维的提取物中都鉴定出的成分有59种),其中烯烃类51种(以单萜和倍半萜为主),烷烃类4种,芳香烃类3种,醇类18种,醛酮类3种,酯类4种,醚类3种,吡嗪类1种;另外采用质谱初步定性出12种。采用面积归一化法确定了它们的相对含量,含量较高的有(1R)-(+)-α-蒎烯、(+)-3-蒈烯、D-柠檬烯、β-水芹烯、δ-松油烯、β-榄香烯、石竹烯、顺式-罗汉柏烯、葎草烯、大根香叶烯D、δ-杜松烯、柏木脑等。对比所得结果可以发现,CAR/PDMS(85μm)的萃取纤维对侧柏叶中挥发性成分的提取效果较好。     

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。     

静态顶空-气相色谱-质谱法分析不同产地大红袍花椒中挥发性成分

3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找区分不同产地的差异性物质。结果显示：在9个产地样品中共检出120种挥发性成分,烯烃、芳香烃、烷烃、醇、醛、酚、酮、酯类化合物分别有56,2,10,24,7,1,12,8种;共有成分12种,其中柠檬烯相对含量较高(9.646%～48.985%);2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇和乙酸松油酯可作为区分不同产地样品的差异性物质,对甲-α-甲基苯乙烯、石竹烯可作为辅助差异性物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析发酵香肠挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了分析。共鉴定了33种化合物。结果表明，发酵香肠的挥发性成分主要为醇类、酮类、酯类、有机酸类、酚类及醛类等。     

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法系统分析香紫苏中的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)系统分析了开花期和收获期种植在不同地块(中间地块、南面地块和北面地块)的香紫苏不同部位(根、花、茎、叶)中香气成分的变化。将新鲜的香紫苏全株样品自然晾干,将根、花、茎、叶分离后,各自粉碎后过筛,置于顶空瓶中进行HS-SPME处理,得到的目标物用DB-5MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测,以保留时间和定性离子进行定性,以面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果显示:开花期香紫苏根、花、茎、叶中的香气成分分别有8,17,13,12种,收获期的为17,20,16,24种;开花期种植在不同地块的香紫苏根、花、茎、叶中的主要香气成分分别为醇类、酯类、醇类和烃类化合物[64.02%,68.33%,50.20%,37.13%(平均相对含量,下同)],收获期的主要香气成分均为酯类化合物(81.46%,77.80%,84.05%,68.27%),不同生长时期种植在不同地块的香紫苏根、花、茎、叶中共有香气成分分别为芳樟醇、月桂烯和芳樟醇、月桂烯及芳樟醇;邻氨基苯甲酸芳樟酯为开花期南部地块所种植香紫苏根、花和茎中的特有物质,相对含量均在50%以上;收获期的香气成分的种类较开花期的高,主要香气成分均为乙酸芳樟酯。     

三种丁香花精油的挥发性成分比较分析

为了解紫丁香、白丁香和红丁香花蕾精油样品挥发性成分的差异,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析了三种丁香花精油样品的挥发性成分,并对三者的挥发性成分进行了主成分分析和聚类分析。结果从紫丁香、白丁香和红丁香精油中分别解析出46、64和56种挥发性物质,包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯烃类、酚类、有机酸等,其中共有的挥发性成分为9种。三种丁香花精油样品的挥发性成分比较分析显示,酯类是含量最高的挥发性成分,其次是烷烃类,并且这两类物质在不同品种的丁香花精油中含量不同。统计分析结果表明三种样品的挥发性成分之间没有明显差别。本研究为增加丁香花精油的应用范围提供了理论依据。     

气相色谱质谱联用法分析藿香正气口服液中的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取GC-MS法提取分析藿香正气口服液的挥发性成分,用自动质谱去卷积鉴别系统对数据进行解析。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从藿香正气口服液中共分离出103个组分,定性鉴定了其中的80个,占总挥发性成分的94.03%。藿香正气口服液的主要挥发性成分为倍半萜烃类(51.71%)、萜醇类(24.70%)、单萜烃类(10.59%)和醛类(2.49%)等。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)分析广藿香浸膏的挥发性有机物。采用超临界CO2流体萃取广藿香样品获得广藿香浸膏,浸膏经分子蒸馏分离,所得的轻馏分经GC×GC-TOFMS分析。二维色谱由Rxi-5sil MS柱和Rtx-200柱串联而成,通过TOFMS软件结合质谱分析对化合物进行定性定量分析。分析得到匹配度大于750的组分有323个,含量占总量的89.45%,其中酮类67个、醇类52个、烯类40个、酸类37个、烷类36个、酯类34个、醛类17个,其它类40个。相对含量大于0.1%的组分69个,其中相对含量大于1%的组分11个,广藿香酮和广藿香醇为主要成分,质量分数分别为21.75%和18.93%。     

HS/GC-MS法分析胶基型嚼烟中的挥发性香味物质

运用静态顶空气相色谱-质谱法对22个胶基型嚼烟样品中的挥发性香味物质进行分析,并采用质谱数据库对挥发性香味物质进行定性分析。对顶空分析条件以及GC-MS条件进行了优化,提高了挥发性香味物质的测定灵敏度;对峰面积归一化结果大于0.1%的化合物进行定性分析,通过匹配度限定(≥85%)确认了65种挥发性香味物质;最后对样品进行了相似性分析和聚类分析。结果表明:22个胶基型嚼烟样品中的香味物质主要有酯类(18个化合物)、烯烃类(16个化合物)、醇类(9个化合物)、醛类(8个化合物)、酮类(7个化合物)、酚类(1个化合物)、酸类(1个化合物)、呋喃类(2个化合物)、烷烃类(2个化合物)、硫醚类(1个化合物),共10类化合物;不同胶基型嚼烟样品的品牌识别度高,同时口味对品牌识别有一定的影响作用。方法为进一步开发胶基型嚼烟制品提供了理论基础和技术支持。     

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50 μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化.结果表明: HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20 g, 萃取温度75 ℃, 萃取时间60 min, 260 ℃条件下解析5 min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势.弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律.储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷.     

黄柏挥发性化学成分分析

报道了用同时蒸馏－萃取装置（SDE）提取黄柏的挥发性物质,测得黄柏挥发油的含量为0．45％,用GC／MS法从黄柏挥发油中分离并确认出41种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为酮类（16．38％）、醛类（13．94％）、醇类（8．27％）、酚类（50．38％）、酸类（2．18％）、其他类成分仅占3．33％,共占总检出量的97．5％。     

杉叶蕨藻挥发性有机物的组成特点

杉叶蕨藻是全球具有较强破坏力的入侵海藻.不同于顶空固相微萃取-GC/MS测试方法,研究采用吹扫/捕集-GC/MS,根据标准化合物图库直接对杉叶蕨藻的挥发性有机物(VOCs)成分进行定性和半定量分析,共分离鉴定出65种VOCs,主要是酚类、呋喃类、醛类、醇类、酮类等化合物.其中酚类、呋喃类等具有一定毒性的化合物百分比含量较高,可能对其它海藻的生长具有抑制作用.对大气环境具有重要影响的卤代烃、苯系物以及含硫有机化合物在杉叶蕨藻挥发性组分中也有大量检出.