气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70%～110%,相对标准偏差在2%～8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0～500.0 μg/kg,相关系数都大于等于0.9994。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析     

动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷)∶V(CH2Cl2)=1∶1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。     

厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析

将气相色谱-负离子化学源.质谱法(GV-NcI/Ms)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDE8)和5种多溴联苯(PBBs)残留.沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后.以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC-ECD法分析.平均加标回收率为93.3%～110.8%,相对标准偏差为1.2%～8.6%,方法检测限均小于0.20 μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74 μg/kg),相关系数都大于0.9990.所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209.     

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源/质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了动物内脏样品的前处理条件,动物内脏样品经正己烷/二氯甲烷（1/1,v/v）混合提取剂超声提取、Florisil硅藻土固相萃取柱净化与乙酸乙酯/正己烷（2/3,v/v）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100、200、400 μg/kg时,加标回收率为：60%~110%,相对标准偏差为：0.78%~10.3%;除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的检测限（MDL）分别为3.30与2.25 μg/kg外,其余的12种PAEs的MDL ≦ 1.74 μg/kg;线性范围为50 ~ 800 μg/kg,相关系数都大于0.9994。此分析方法成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)分析广藿香浸膏的挥发性有机物。采用超临界CO2流体萃取广藿香样品获得广藿香浸膏,浸膏经分子蒸馏分离,所得的轻馏分经GC×GC-TOFMS分析。二维色谱由Rxi-5sil MS柱和Rtx-200柱串联而成,通过TOFMS软件结合质谱分析对化合物进行定性定量分析。分析得到匹配度大于750的组分有323个,含量占总量的89.45%,其中酮类67个、醇类52个、烯类40个、酸类37个、烷类36个、酯类34个、醛类17个,其它类40个。相对含量大于0.1%的组分69个,其中相对含量大于1%的组分11个,广藿香酮和广藿香醇为主要成分,质量分数分别为21.75%和18.93%。     

海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源／质谱法分析

建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法.采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S1M)对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析.分析方法的线性相关系数均≥0.9988,九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88.1%～97.3%,相对标准偏差为2.0%～6.6%,方法检出限均小于0.106 ng/g.线性范围除PBDE-183为0.60～300.0 ng/g外,其余八种PBDEs为0.50～250.0 ng/g.同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品,在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留.     

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油 食品中的五种多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.9992。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。