系列退火条件下Bi2201相超导电性的进化

通过对Pb掺杂Bi2201相超导样品进行系列条件下的真空退火处理,固定退火时间,调节退火温度,使得样品氧含量随退火温度升高而降低,从而使样品载流子浓度随退火温度升高而依次降低,进而影响样品超导电性.我们系统研究了退火条件、正常态电阻率和超导电性之间的关联,确定了样品最高超导转变温度的退火条件,讨论了Bi2201相超导样品在系列退火条件下其超导电性的进化,并获得了该体系最高超导转变温度Tconset=43K.     

系列退火条件下Bi2201相超导电性的进化

通过对Pb掺杂Bi2201相超导样品进行系列条件下的真空退火处理，固定退火时间，调节退火温度，使得样品氧含量随退火温度升高而降低，从而使样品载流子浓度随退火温度升高而依次降低，进而影响样品超导电性．我们系统研究了退火条件、正常态电阻率和超导电性之间的关联，确定了样品最高超导转变温度的退火条件，讨论了Bi2201相超导样品在系列退火条件下其超导电性的进化，并获得了该体系最高超导转变温度Tc^cnset=43K．     

高温超导体Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_y中的表面超导相

在 Bi_(1.6)Pb_(0.4)Ca_2Sr_2Cu_3O_y 样品中存在着110K 和85K 两个超导相,样品的零电阻温度为105K.磁化率、比热以及不同温度下的 M-H 曲线测量结果均表明85K 相为表面超导相,在样品中占有较小的体积分数.文中还报道了样品的H_(c1)(0).     

用于微波滤波器的Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

本文报导用磁控离子溅射和后热处理方法在LaAlO3(001)衬底上制作2英寸双面Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212) 超导薄膜的方法和薄膜的特性.XRD测试表明薄膜具有纯的Tl-2212相和c轴垂直于膜面的织构.衬底两侧薄膜的结晶形貌和超导电性均匀,超导转变温度Tc一般为105 K左右,液氮温度下临界电流密度Jc>2×106A/cm2,10GHz频率下表面电阻最小达到350μΩ,可满足超导微波滤波器实用的需要.     

电化学氧化YBa2Cu3O6+x的晶体结构和超导电性研究

在较低温度下用电化学方法控制YBCO块材的氧含量对深入考察其氧含量、晶体结构和超导电性之间的关系有重要意义.我们用固态反应法合成并用惰性气体退火处理制备出非超导的四方相YBa2Cu3O6 x(x～0.1)块材样品,然后用熔融的KNO3-NaNO3作为电解质,用YBa2Cu3O6 x块材作为阳极对其进行电化学氧化.阳极氧化用恒流法在360℃进行.氧化产物的电阻、磁化率和结构特性分别用四引线法、SQUID磁强计和XRD进行测定.随着氧化时间和通过样品的电量(Q)的增加,样品中的超导相含量逐渐增加,依次可以获得超导相是60K相为主、60K和90K两相共存和90K单相的样品.XRD分析证明了电化学氧化后样品表面和内部的结构不同,表明了氧分布的不均匀性,样品表层的氧含量大于内部的氧含量.     

厚度小于100nm的Tl2Ba2CaCu2Ox高温超导薄膜

采用直流磁控溅射和在纯氩气中后热处理的方法,在LaAlO3(001)衬底上生长出厚度小于100nm的Tl2Ba2CaCu2Ox(Tl-2212)超导薄膜.在77K和零磁场下,100nm厚的薄膜具有105.3K的超导转变温度和2.33×106A/cm2的临界电流密度.这些值与较厚的Tl-2212薄膜的最好值相符.30nm厚的薄膜仍具有大于100K的转变温度,并具有光滑致密的表面形貌和外延生长的晶体结构.20nm厚的薄膜仍显示出正常态的金属行为和充分的超导转变.当厚度小于20nm时,薄膜的表面形貌和超导电性明显变坏,6nm厚的薄膜在15K低温下,未发现超导转变.从这个意义上看,20nm为我们所研究的Tl-2212薄膜的临界厚度.     

GdBa2Cu3O7超导薄膜在晶格失配的MgO衬底上的生长

我们采用直流磁控溅射快速原位处理的方法,在(100)MgO 衬底上制备了一系列的GdBa_2Cu_3O_7超导薄膜样品.我们发现,在800℃左右的衬底温度下制备的超导薄膜样品,为纯 C 轴垂直膜面生长的外延膜,(005)峰摇摆曲线的半高峰宽△ψ为0.4°—0.5°,但其零电阻转变温度 T_(co)只有84—85K,转变宽度ΔT_c 为1.5—2K.而在670℃左右衬底温度下制备的超导薄膜,有的为纯 c 轴垂直膜面生长的外延膜,有的为 c 轴垂直膜面取向为主,含少量(110)取向和 a 取向,(005)峰摇摆曲线的半高峰宽Δψ为0.6°—0.9°,但其零电阻转变温度 T_(co)达89—91K,转变宽度ΔT_c 为0.6—1K.     

Bi_(1.9)Sb_(0.1)Sr_2Ca_2Cu_(2+x)O_y 的超导特性(x=0,0.4,0.8,1.0,1.2,1.6)

文中报道了 Bi_(1.9)Sb_(0.1)Sr_2Ca_2Cu_(2+x)O_y,系列的交流磁化率测量及 X 射线衍射结果,发现超导转变温度对于 Cu 的组份非常敏感,当 x=0.4时,样品在136.5K 出现抗磁性,其 X 射线衍射图中新相衍射峰较85K 超导相的峰更强,因此 Cu 的价态和配位数在形成高和 T_c 超导相中起着至关重要的作用.     

(Bi,Pb)_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y单相样品的超导电性与载流子浓度

对(Bi,Pb)_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y单相样品进行不同条件下的热处理,通过X射线衍射、电阻-温度关系、交流磁化率,以及Hall系数等测量,发现样品均具有较好的单相性,随着热处理条件的变化,其超导转变中点温度(T_c)有规律地分布在100—110K之间,T_c随载流子浓度(n_H)的增加而升高。实验结果表明,热处理条件对样品的相结构、超导转变温度和载流子浓度均有很大影响。作者认为,Bi系2223相的T_c,n_H与热处理所导致的氧含量变化以及局域组成和结构完整性之间存在着重要的关联。     

退火工艺对制备二硼化镁超导薄膜的影响

采用了化学气相沉积法(CVD),在低真空环境下制备出Mg B_2超导薄膜,并探索了退火温度、退火时间、降温速率对Mg B_2薄膜性能的影响。采用X射线衍射仪、扫描电镜和低温电导率测试系统对样品的晶体结构、表面形貌和超导电性进行了系统分析。研究表明:退火温度在780℃,退火时间为120min,退火后的降温速率控制在16℃/min左右,制备出的Mg B_2薄膜超导转变温度T_(c(onset))为39.5K,超导转变宽度ΔT_c为2K,表现出最优的超导性能,同时薄膜的成品率显著提高。证明了通过优化后,退火工艺可以显著提高Mg B_2的超导性能。     

高T_c氧化物Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y大块超导体的弱连结和弱钉扎性质

掺Pb的Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y氧化物是一个以110K 超导相为主的高 T_c 超导体,其零电阻 T_c 为107.1K. dc Meissner 效应表明,110K 相占样品体积的8.2%,85K 相占1.6%.不同磁场下的排磁通(Meissher)效应,超导体所占体积上限和下限的比较,不同磁场和测量电流的 R(T)超导转变,表明了样品中存在着丰富的弱连结超导电性.研究了弱连结超导体的 H_(c2)(T).直流磁化和 I_c(B)特性结果表明,大块 Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y,是个弱钉扎Ⅱ类超导体,它的 H_(cl)(77K)=25Oe,且磁化曲线中有两个峰.加热实验表明,当温度升高到355K 时,样品的正常态电阻增加,零电阻超导 T_c 从107.1K 退化到99.5K.     

高T_c氧化物Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y大块超导体的弱连结和弱钉扎性质

掺Pb的Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y氧化物是一个以110K 超导相为主的高 T_c 超导体,其零电阻 T_c 为107.1K. dc Meissner 效应表明,110K 相占样品体积的8.2%,85K 相占1.6%.不同磁场下的排磁通(Meissher)效应,超导体所占体积上限和下限的比较,不同磁场和测量电流的 R(T)超导转变,表明了样品中存在着丰富的弱连结超导电性.研究了弱连结超导体的 H_(c2)(T).直流磁化和 I_c(B)特性结果表明,大块 Bi_(1.4)Pb_(0.6)Sr_2Ca_2Cu_3O_y,是个弱钉扎Ⅱ类超导体,它的 H_(cl)(77K)=25Oe,且磁化曲线中有两个峰.加热实验表明,当温度升高到355K 时,样品的正常态电阻增加,零电阻超导 T_c 从107.1K 退化到99.5K.     

新系列超导相TlBaCa_(n-1)Cu_nO_(2n 2.5)(n=2,3)的晶体结构和超导电性

本文用粉末烧结法合成了Tl-Ba-Ca-Cu-O体系TlBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n 2.5)新系列超导相,用粉末衍射法测定了n=2和3的晶体结构,属简单四方单胞,空间群为D_(4h)~1-P4/mmm,点阵常数a相同,而c值不同,随n值而增大。a=3.847,c分别为12.73和15.89,每单胞含一个化合式单位,阳离子沿四方晶系的(0,0,z)和(1/2,1/2,z)位置交替排列,排列的顺序相同,n=3比n=2依次多增加Ca和Cu及相应的氧离子。 TlBa_iCa_()Cu_O_(2n 2.5),n=3时,零电阻超导转变温度T_c(0)= 112K;n=2时,T_c(0)=101K,与Tl_2Ba_2Ca_()Cu_O_(2n 4)型体心四方晶胞超导相不同,TlBa_2Ca_(n-1)Ca_O_(2n 2.3)结构中缺氧类钙钛矿型结构单元[Ba_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n 1)]仅被TI-O单层所隔开,当n相同时,Tl-O双隔层的体心四方单胞比Tl-O单层的简单四方单胞的超导转变温度高10K左右,这说明Tl-Ba-Ca-Cu-O体系中超导相的转变温度不仅与类钙钛矿结构单元的[CuO_4]和[CuO_5]的数目有关,而且与Tl-O的隔层数目有关。     

溶胶-凝胶法制备Bi_2Sr_2CaCu_2O_(8+δ)超导薄膜

该研究以铋、锶、钙、铜的醋酸盐为起始原料,丙烯酸为添加剂,无水甲醇为溶剂,按照一定的金属离子摩尔比配制了透明清澈的Bi_2Sr_2CaCu_2O_(8+δ)(Bi-2212)前驱溶胶。采用浸渍提拉法在LaAlO_3(LAO)单晶基板上制备Bi-2212凝胶膜,然后在80℃的烘箱中干燥以除去多余的有机溶剂,将干燥后的Bi-2212凝胶膜放入管式炉中进行热处理。实验选取750℃,765℃,780℃,800℃四个晶化温度来探究热处理温度对Bi-2212薄膜晶体结构及性能的影响。结果表明,在780℃制得的Bi-2212薄膜具有双轴织构取向,超导临界转变温度为82K。     

高T_c氧化物Bi_(2-x)Pb_xSr_2Ca_2Cu_3O_y大块超导体的磁化和H_(c1)

高T_c氧化物 Bi_(2-x)Pb_xSr_2Ca_2Cu_3O_y(x=0.2,0.3,0.4,0.5)大块超导体的 Meissner 效应表明存在110K 和85K 两个超导相,并且以110K 相为主,抗磁转变起始于103K 附近.不同样品在77.3K 的磁化实验表明,当 x≤0.3时,H_(Cl)≈28Oe,当 x>0.3时,H_(cl)=25Oe.x=0.3的样品在不同温度下的磁化实验结果表明,在 T=77.3—95K 之间,H_(Cl)与 T 成线性关系,且 dH_(Cl)/dT=-1.07Oe/K.两个超导相的存在导致磁化曲线峰的拉宽,且拉宽程度与85K 相所占的比例有关.     

高T_c氧化物Bi_(2-x)Pb_xSr_2Ca_2Cu_3O_y大块超导体的磁化和H_(c1)

高T_c氧化物 Bi_(2-x)Pb_xSr_2Ca_2Cu_3O_y(x=0.2,0.3,0.4,0.5)大块超导体的 Meissner 效应表明存在110K 和85K 两个超导相,并且以110K 相为主,抗磁转变起始于103K 附近.不同样品在77.3K 的磁化实验表明,当 x≤0.3时,H_(Cl)≈28Oe,当 x>0.3时,H_(cl)=25Oe.x=0.3的样品在不同温度下的磁化实验结果表明,在 T=77.3—95K 之间,H_(Cl)与 T 成线性关系,且 dH_(Cl)/dT=-1.07Oe/K.两个超导相的存在导致磁化曲线峰的拉宽,且拉宽程度与85K 相所占的比例有关.     

后处理工艺及氧含量对n型氧化物超导体Nd_(1.85)Ce_(0.15)CuO_(4+δ)超导转变的影响

本文着重研究了 N_2气氛中不同温区退火及降温过程对 n 型氧化物超导体 Nd_(1.85) Cc_(0.15)·CuO_(4+δ)超导转变的影响,在样品的低温电阻测试中发现了一系列电阻降落台阶,表明 Nd_(1.85)·Cc_(0.15)CuO_(4+δ)除了目前已知的起始温度为25K 的超导转变之外,还可能存在其它的超导转变.热重实验表明,Nd_(1.85)Cc_(0.15)CuO(4+δ)在后处理过程中有几种不同的失氧过程,它们对样品超导转变的作用明显不同.X-射线衍射结果表明,具有不同电阻转变特性的样品,其结构无明显差别.SEM,EDAX 和 TEM 实验结果表明在 Ce 均匀掺杂的样品中形成不同超导转变的主要原因是 T'相晶格中氧含量及其有序化程度的差异.     

蓝宝石基片上制备双面Tl_2Ba_2CaCu_2O_8超导薄膜

在蓝宝石基片上,以CeO2为缓冲层制备了高质量的双面Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212)超导薄膜。以金属铈靶作为溅射源生长了c轴取向的CeO2缓冲薄膜,并对CeO2薄膜进行了高温处理,有效改善了其结晶质量和表面形貌。采用两步法制备了双面的Tl-2212超导薄膜。XRD测试显示,薄膜为纯的Tl-2212相,且其晶格c轴垂直于衬底表面。超导薄膜的Tc为106K,Jc(77K,0T)为3.5MA/cm2,微波表面电阻Rs(77K,10GHz)为390μΩ。     

Bi（Pb）—Sr—Ca—Cu—O高Tc超导材料的研制及其超导性能的改善

本文比较了掺 Pb.热处理条件和加工工艺对 Bi-Sr-Ca-Cu-O 超导性能和组织结构的影响.结果表明,在接近样品熔点温度烧结,并随后进行退火处理,有利于减少低 T_c 的2212相体积分数,但其效果不如掺 Pb 显著.Ag 包套 Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O 带材,由于呈薄片状的晶粒依带面紧密层叠,且其 c 轴明显形成垂直带面的定向排列,jc(77K,0T)显著提高,使其由块状样品的90A/cm~2增加到带材的7950A/cm~2.     

电子束快退火法制备MgB_2薄膜及性质研究

利用电子束快退火法制备了MgB2超导薄膜.该方法利用高能电子束,在中真空条件下照射Mg-B多层前驱膜,照射时间维持在1s以下.在电子束的作用下,前驱膜中的Mg和B迅速反应,形成MgB2相.整个退火过程没有Mg蒸气与氩气保护,极短的退火时间有效地限制了前驱膜中Mg的流失和Mg与其它物质的反应.与传统制备工艺相比,该方法避免了混合物理化学气相沉积法中乙硼烷的使用;省去异位退火法中提供高Mg蒸气压的限制,避免在有Mg块存在情况下退火后样品表面存在Mg污染的问题.利用该方法在SiC(001)衬底上生长了100nm厚的MgB2薄膜,其超导转变温度Tc～35K,均方根粗糙度为3.6nm,临界电流密度Jc(5K,0T)=3.8×106 A/cm2.该方法对MgB2薄膜的大规模工业生产提供了一个新思路.