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建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005~200.0 μg/mL范围呈良好的线性关系(r2?> 0.990),检出限(LOD,S/N = 3)为0.001 ~ 0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N = 10)为0.003 ~ 0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8% ~ 97.2%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为4.3% ~ 13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。 相似文献
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提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0~5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~14%之间。 相似文献
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提出了高效液相色谱-双波长法同时测定不同生长期的黄精中腺苷、人参皂苷Rb1、β-谷甾醇、香草酸和甘草素等5种活性化学成分含量的方法。样品5.000 0g经甲醇(70+30)溶液40mL超声提取30min,提取液以Diamonsil钻石C_(18)色谱柱为固定相,以0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,双波长检测(λ_1=252nm,λ_2=280nm)。在优化的试验条件下,5种活性化学成分的质量浓度在0.5~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~0.47mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%~101%之间,其相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。 相似文献
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正随着实验室信息管理系统在提高工作效率、增强管理水平、推动信息化变革等方面的作用日益显现[1-4],全国疾病预防控制机构已进入到实验室信息管理系统的建设、使用、快速发展阶段,其中部分省、市疾病预防控制中心已相继进行实验室信息管理系统的投入、建设及使用[5-6]。但是这些疾病预防控制中心大多采用自筹资金、独立建设、满足个性化的建设模式,经常出现同省内或者同一个市内的市、区疾病预防控制中心选择不同软件供应商,按照各自的 相似文献
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对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r20.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。 相似文献
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