将硫化氢转化为氢和硫的方法和装置

用于从进料气体获得氢产物和硫产物的方法和装置。进料气体包括硫化氢、氢产物包括元素氢硫产物包括元素硫。在该方法中，第一分离步骤分离进料气体以获得包括至少体积分数约90％硫化氢的第一纯化硫化氢级分。离解步骤离解存在于第一纯化硫化氢级分中的硫化氢，以将其转化为包括元素氢和硫的离解的第一纯化硫化氢级分。第二分离步骤分离离解的第一纯化硫化氢级分，以获得包括元素氢的富氢级分。也可以从离解的第一纯化硫化氢级分获得硫产物。最终，从富氢级分获得氢产物。     

高一化学补充演示实验三则

高中化学甲种本第一册第三章第53页和乙种本上册第三章第46页都有“硫的蒸气能跟氢气直接化合而生成硫化氢气体”的内容,但都没有演示实验。为配合课堂教学,可作硫跟氢直接化合成硫化氢的演示实验。     

紫外光分解硫化氢制氢的研究

以10W低压汞灯(特征谱线波长,λ=253.7nm,简称UVC)作为光源,硫化钠的水溶液作为反应介质,进行了UVC直接分解硫化氢制氢反应(简称UVC-H₂S-H₂)的研究.考察了反应介质中硫的存在形式、硫化钠的浓度、反应介质pH值以及连续通入硫化氢的流量等反应条件对UVC-H₂S-H₂的影响.实验结果表明,UVC可以在无催化剂条件下直接分解硫化氢制氢.当以0.6mol/L硫化钠水溶液为反应介质,以25mL/h流量连续向反应介质中通入硫化氢时,UVC-H₂S-H₂产氢速率可达3.0mL/W·h.     

催化裂化过程中含硫化合物转化规律的研究

选择丁硫醚、叔丁硫醚、四氢噻吩和乙基苯基硫醚作为模化合物,在模拟固定床催化裂化微反装置上考察含硫化合物转化和分布规律,在催化裂化过程中,烷基硫醚可以完全转化,转化产物为硫化氢,反应条件对转化程度没有明显影响;环状含硫化合物的转化程度与反应条件、溶剂性质有关,转化产物主要为硫化氢和汪量噻吩,生产的噻吩可进一步发生烷基化反应,反应温度升高,溶剂供氢能力增强,硫化氢的收率增加;乙基苯基硫醚也可以完全转化,转化产物主要为硫化氢和苯硫酚,生成的苯硫酚可进一步发生烷基化反应,反应温度升高,溶剂供氢能力增强,硫化氢的收率增加。     

荧光光度法测定天然气中的微量硫

本文设计用铂催化氢解,荧光光度法测定天然气中的微量硫。在900℃温度下,氢气与样气比为10:1时,有机硫经铂催化氢解为硫化氢,以氢氧化钠溶液吸收后,再加入荧光素汞进行荧光光度测定,此法设备简单、操作方便、测量迅速,20分钟可完成一次分析,测量范围宽、灵敏度高,可准确测量0.02～1000ppm的硫,1ppm以下测定的相对误差不大于15％。     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫Ⅲ.催化剂前身物、硫化氢、一氧化碳和水对反应的影响

研究了水水/甲苯乳化液中二苯并噻吩(硫芴)在分散型钼酸、磷钼酸和四硫钼酸铵催化剂存在下的加氢脱硫反应.反应在高压釜中于340℃及三种不同的气氛即H2,H2/H2O和CO/H2O(CO和H2O经水煤气转换反应(WGSR)产生原位氢)的存在下进行.用GC和GC-MS鉴定、分析了气体和液体产物的组成.结果表明:对硫芴的加氢脱硫反应,在分散型四硫钼酸铵催化剂存在下,原位产生的氢的效果仅比加入的氢气稍好,而在分散型钼酸和磷钼酸催化剂存在下,原位产生的氢远比加入的氢气有效.实验结果还表明:硫化氢能显著提高分散型钼酸和磷钼酸催化剂的加氢脱硫活性,但在分散型四硫钼酸铵催化剂存在下,硫化氢能促进加氢反应而抑制氢解反应.一氧化碳和水均选择性地抑制氢解反应.     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫Ⅲ. 催化剂前身物、硫化氢、一氧化碳和水对反应的影响(英)

研究了水／ 甲苯乳化液中二苯并噻吩（ 硫芴） 在分散型钼酸、磷钼酸和四硫钼酸铵催化剂存在下的加氢脱硫反应． 反应在高压釜中于３４０ ℃及三种不同的气氛即Ｈ２ ，Ｈ２／Ｈ２ Ｏ和ＣＯ／Ｈ２Ｏ（ＣＯ 和Ｈ２Ｏ 经水煤气转换反应（ ＷＧＳＲ） 产生原位氢） 的存在下进行． 用ＧＣ和ＧＣＭＳ鉴定、分析了气体和液体产物的组成． 结果表明： 对硫芴的加氢脱硫反应，在分散型四硫钼酸铵催化剂存在下，原位产生的氢的效果仅比加入的氢气稍好，而在分散型钼酸和磷钼酸催化剂存在下，原位产生的氢远比加入的氢气有效． 实验结果还表明： 硫化氢能显著提高分散型钼酸和磷钼酸催化剂的加氢脱硫活性，但在分散型四硫钼酸铵催化剂存在下，硫化氢能促进加氢反应而抑制氢解反应． 一氧化碳和水均选择性地抑制氢解反应．     

纳米分子筛的合成及硫化氢吸附性能

利用无模板水热法合成纳米尺寸的小孔SOD型和大孔X型分子筛, 并考察了其硫化氢脱除性能. 通过对比两种分子筛的硫化氢吸附性能, 证实分子筛对硫化氢的吸附主要集中于孔道内和可及的活性位. 考察了晶粒尺寸、 体积空速和吸附温度等因素对硫化氢吸附的影响, 发现纳米尺寸X型分子筛具有更大的硫容, 并且在低温和低空速下分子筛中的硫化氢分子易于脱除. 随后对纳米X型分子筛进行了金属离子交换改性, 发现Cu改性的分子筛硫容优于其它离子改性的吸附剂, 能达到20.6 mg/g. NaX-N和Cu-NaX-N再生后的硫容分别为新鲜分子筛的62.4%和78.5%.     

气相色谱-质谱联用法分析羰基硫的纯度

利用气相色谱-质谱联用法对羰基硫纯气进行纯度分析。采用质谱扫描直接对杂质化合物进行定性分析,确定了羰基硫纯气中的杂质气为二氧化碳、硫化氢和氮气。选择了单点外标法和归一化法定量测定了羰基硫纯气中二氧化碳、硫化氢和氮气的摩尔分数,并对其不确定度进行了评价,得到羰基硫纯气中羰基硫的摩尔分数为(0.9855±0.0040)mol/mol。     

石墨电极上硫化钠的阳极氧化机理探索

电解硫化氢气体的碱性吸收液（Ｎａ２Ｓ表示）产生单质硫和氢气的研究是治理硫化氢废气的一种新方法［１ -７］,较之Ｃｌａｕｓ法有许多优点［３,４］,这对环境保护和资源回收均具有重要的实际意义．文献对硫化物水溶液电化学氧化机理的研究主要着重于在某些贵金属阳极上,包括某些硫化矿的湿法冶金反应过程的研究［８,９］,光电化学电池中使用多硫化物的研究［１０ -１３］,以及硫化物电解时产生单质硫的电催化活性研究［１４］等 ;但在石墨阳极上硫化物电化学氧化机理的研究报导却很少［３,４］．本文研究在石墨阳极上硫化钠水溶液…     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫 Ⅳ.集总动力学

研究了水/甲苯乳化液中二苯并噻吩(硫芴)在分散型钼酸、磷钼酸和四硫代钼酸铵催化剂存在下的加氢脱硫反应.反应在高压釜中于340℃及三种不同的气氛即H2,H2/H2O和CO/H2O(CO和H2O经水煤气转换反应(WGSR)产生原位氢)的存在下进行.用GC和GC-MS鉴定、分析了气体和液体产物的组成.在此基础上,提出了包含直接氢解和加氢脱硫两个反应途径的硫芴加氢反应网络,并采用最优化法计算了反应网络的速率常数.结果表明:对所研究的9个反应体系,反应网络的模型预测值与试验值十分吻合;加氢路径比氢解路径至少快1倍,硫芴的加氢比联苯的加氢快1倍,部分加氢的中间产物1,2,3,4-四氢硫芴和1,2,3,4,10,11-六氢硫芴的氢解比硫芴直接氢解快10倍以上;对硫芴的加氢脱硫反应,在分散型钼存在下,原位产生的氢比加入的氢气更为有效.     

气-固相光催化分解硫化氢制氢

利用气-固相反应初步考察了几种常用半导体光催化剂在无氧条件下分解硫化氢产氢的活性.在研究的TiO2,CdS,ZnS,ZnO和ZnIn2S4等催化剂中,ZnS具有较高的光催化产氢活性.在ZnS上担载贵金属Ir可明显提高产氢速率,在ZnS制     

高氟、全氟有机化合物中碳氢氮的微量分析

应用Vario EL Ⅲ型元素分析仪研究了高氟和全氟有机化合物中碳、氢、氮的测定方法.为克服氟对碳、氮测定的干扰,在燃烧管的高温区填加固体MgO及Ag2WO4混合物作为催化氧化剂.这一措施还可同时消除卤素及硫的干扰.在分析全氟有机化合物时,则将WO3及V2O5作为催化氧化剂直接加入于试样中并包裹于"锡舟"中进行燃烧和碳、氢、氮的测定.     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫Ⅳ. 集总动力学(英)

研究了水／ 甲苯乳化液中二苯并噻吩（ 硫芴） 在分散型钼酸、磷钼酸和四硫代钼酸铵催化剂存在下的加氢脱硫反应． 反应在高压釜中于３４０ ℃及三种不同的气氛即Ｈ２ , Ｈ２／Ｈ２Ｏ 和ＣＯ／Ｈ２Ｏ（ＣＯ 和Ｈ２Ｏ 经水煤气转换反应（ ＷＧＳＲ） 产生原位氢） 的存在下进行． 用ＧＣ 和ＧＣＭＳ鉴定、分析了气体和液体产物的组成． 在此基础上,提出了包含直接氢解和加氢脱硫两个反应途径的硫芴加氢反应网络,并采用最优化法计算了反应网络的速率常数． 结果表明： 对所研究的９ 个反应体系,反应网络的模型预测值与试验值十分吻合; 加氢路径比氢解路径至少快１ 倍,硫芴的加氢比联苯的加氢快１ 倍,部分加氢的中间产物１ ,２ ,３ ,４四氢硫芴和１ ,２ ,３ ,４ ,１０,１１六氢硫芴的氢解比硫芴直接氢解快１０ 倍以上; 对硫芴的加氢脱硫反应,在分散型钼存在下,原位产生的氢比加入的氢气更为有效．     

含大量硫化氢天然气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚的测定

含大量硫化氢的天然气中单个有机硫化物的测定,由于硫化氢的严重干扰和有机硫在容器上的强烈吸附作用,使测定发生很大的困难。本文采用GC-5A气相色谱仪分离有机硫化     

含硫化合物热解规律的研究

选择丁硫醚、叔丁硫醚、四氢噻吩、乙基苯基硫醚作为模型化合物,在模拟 催化裂化微反装置上考察了含硫化合物热解规律,在热解过程中,烷基含硫化合物转化程度与硫醚烃基结构、反应条件有关。异构含硫化合物比正构含硫化合物容易转化,反应温度升高,转化程度增大,转化产物主要为硫化氢和硫醇,只有少量四氢噻吩发生转化,反应温度升高论程度增加,大部分乙基苯基硫醚发生转化,生成苯硫酚和少量硫化氢;反应温度升高,转化程度增加。含硫化合物热解可能是通过自由基历程进行的。     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫Ⅰ. 产物分布和反应网络(英)

研究 了水／ 甲苯 乳化液 中二苯并 噻吩（ 硫 芴, Ｄ Ｂ Ｔ） 在 分散型钼 酸和磷 钼酸催 化剂 存在 下的 加氢 脱硫反应 ． 反应 在高压釜 中于３４０ ℃ 及经 水 煤气 转换 反 应（ Ｗ Ｇ Ｓ Ｒ） 产 生的 原位 氢 存在 下 进行． 用 Ｇ Ｃ 和 Ｇ Ｃ Ｍ Ｓ鉴定、分析了气 体和液体 产物的 组成． 结果表明 ： 在 反应过程 中部分加 氢的中 间产物 １ ,２ ,３ ,４四 氢硫 芴（４ Ｈ Ｄ Ｂ Ｔ） 和１ ,２ ,３ ,４ ,１０ ,１１六 氢硫芴（６ Ｈ Ｄ Ｂ Ｔ） 的 浓度相 当高,但 二联 苯的 浓度 相对 较 低,说 明加 氢 路径 与 氢解路径相 当． 提出的硫 芴加氢脱 硫反 应 网 络包 含 两个 反 应 途径 ： 噻吩 环 先 直接 氢 解脱 硫, 紧 接 着苯 环 加氢 途径; 苯环先 加氢,然 后噻吩环 氢解脱硫 途径． 同时,还 包含环 烷环的异 构化反 应．     

二苯并噻吩在分散型钼催化剂和原位产生的氢存在下的加氢脱硫 Ⅰ.产物分布和反应网络

研究了水/甲苯乳化液中二苯并噻吩(硫芴,DBT)在分散型钼酸和磷钼酸催化剂存在下的加氢脱硫反应.反应在高压釜中于340℃及经水煤气转换反应(WGSR)产生的原位氢存在下进行.用GC和GC-MS 鉴定、分析了气体和液体产物的组成.结果表明:在反应过程中部分加氢的中间产物1,2,3,4-四氢硫芴(4H-DBT)和1,2,3,4,10,11-六氢硫芴(6H-DBT)的浓度相当高,但二联苯的浓度相对较低,说明加氢路径与氢解路径相当.提出的硫芴加氢脱硫反应网络包含两个反应途径:噻吩环先直接氢解脱硫,紧接着苯环加氢途径;苯环先加氢,然后噻吩环氢解脱硫途径.同时,还包含环烷环的异构化反应.     

R－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯的合成

R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯可作为不对称合成试剂[1],它是由L-半胱氨酸甲醋盐酸盐与二硫化碳反应成环得到的.我们曾由R-四氢唾哇-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)与乙醇反应在硫酸铁水合物催化下得到R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯,产率为68%.     

Ni-Mo/Al_2O_3催化剂上硫转移反应的研究

制备了以γ-Al2O3为载体的Ni-Mo催化剂,并用于FCC汽油的加氢硫转移反应。对Ni-Mo/Al2O3催化剂上的硫转移反应机理进行了研究,考察了不同反应条件对硫转移反应的影响。实验结果表明,硫醇与烯烃的反应在催化剂表面的加氢活性位上进行,小分子的硫醇发生加氢脱硫,生成吸附态H2S,吸附态的H2S与烯烃反应,生成大分子硫醇和硫醚;另外小分子硫醇还可直接与烯烃发生反应,生成硫醚。提高反应温度、压力、氢油比或降低空速,均可提高催化剂的硫转移反应活性,轻质硫转化率得到明显提高,且单烯选择性还能维持在98%左右。