液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～2.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%～92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^-1;水基型涂料中有1个样品...     

近红外光谱法快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯

建立了使用近红外光谱法(NIR)快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯的方法。收集涂料样品,使用气相色谱法(GC)测定苯系物含量。采用聚乙烯密实袋封装聚氨酯类、硝基类或醇酸类涂料,应用积分球透漫射采样方式采集清漆和漫射采样方式采集色漆的近红外光谱。采用偏最小二乘法,分别建立清漆和色漆的近红外光谱与苯系物线性关系模型。校正集均方差在0.43%~1.32%之间、相关系数R在0.9046~0.9766之间。验证集均方差在0.591%~1.73%之间。对未知样品预测,清漆样品预测值相对偏差<15%;色漆样品预测值相对偏差<20%。两个定量模型预测效果良好。该2个NIR定量方法适用于对溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯含量进行快速测定。     

氢化物原子荧光光度法测定化妆品、内墙涂料等样品中汞含量

应用原子荧光光度法在选定条件下测定了化妆品和室内溶剂型木器涂料、内墙涂料、木家具中汞,得出这种方法的检出限为0.06μg·L-1,线性范围为0.1～60μg·L-1,该方法操作简便,检出限低。     

聚偏氟乙烯涂料的研究

用聚偏氟乙烯(PVDF)树脂制备了溶剂型氟碳涂料,筛选并优化了PVDF涂料的溶剂组成。采用丙烯酸树脂对PVDF进行改性,并研究颜填料钛白粉对涂膜性能的影响。结果表明,由甲苯、甲基异丁基酮、乙二醇乙醚乙酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯及邻苯二甲酸二甲酯组成的溶剂体系的涂料综合性能比较好,而丙烯酸树脂和钛白粉的加入明显地改善了PVDF涂膜的性能。     

对应于绿色环境保护的涂料发展动向

随着世界各国对环境保护的要求越来越严格, 对应于绿色环境保护的有机化合物含量低甚至为零的涂料得到了快速的发展。本文着重介绍和评述了高固含量溶剂型涂料、水基涂料、液体无溶剂涂料等的性能、应用和发展前景。     

水性聚氨酯涂料改性研究进展

随着环保理念的日益增长,水性涂料将逐步取代溶剂型涂料.水性聚氨酯涂料由于其综合性能优越,是水性涂料中发展最快的品种之一,得到了广泛研究.为了进一步提高水性聚氨酯涂料的性能,通常要对聚氨酯树脂进行改性.对近些年常用的改性技术,如有机树脂改性、无机纳米材料改性和植物油改性的原理与方法进行了综述.这些改性技术可以提高水性聚氨酯的耐热性、耐水性、光泽度、物理机械性能、固含量等综合性能.     

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

溶剂型涂料中16种有害物质的气相色谱-质谱同时检测方法

建立了溶剂型涂料中16种有害物质(甲醇、卤代烃、苯系物和游离二异氰酸酯)的GC-MS同时检测方法,研究了乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃和乙腈对各有害物质的提取和分离效果,并对样品前处理和色谱条件进行了优化.样品中加入2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作内标,用乙腈超声萃取并经有机膜过滤后,用.GC-MS进行测定,内标法定量.结...     

顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物

采用顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物，选用硅油作母液制备一系列标准样品，对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单，定性定量准确可靠，线性范围为1-1000mg／L，最低检测浓度为0．05-0．1mg/L，方法回收率为73．4％-113．3％，相对标准偏差为2．27％-8．69％，并对实际样品进行了测定，取得满意结果。     

光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯树脂的合成及其性质

光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯树脂的合成及其性质黄景琴，田禾，孝延文，杨振华，陈文启（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词　光固化树脂，齐聚物，丙烯酸氨基甲酸酯，合成为了降低污染和减少能耗，非溶剂型树脂被广泛地用作涂料、粘接剂、绝缘材料等...     

两点法确定混胺中两组分的电位滴定终点

利用两点法确定了液体推进剂混胺中两组分——三乙胺乖二甲苯胺的电位滴定终点，并与常规的弧切作图法乖二阶微分法确定的滴定终点进行了配对t检验，显示结果之间不存在显著差异，或可予校正。两点法简单快速，结果可靠，特别适宜于大量样品的快速分析。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

聚全氟乙丙烯的转变

<正> 聚全氟乙丙烯(F_s-46)是四氟乙烯(TFE)与六氟丙烯(HFP)的共聚物。McCrum用扭摆法测得α和β转变与HFP含量有关。Eby等用超声波法发现γ松弛也与HFP含量有关。 本文用动态力学法发现HFP含量对α、β、γ转变都有影响。用介电方法得到了α、γ、δ三个转变峰。δ峰属于端基运动,Eby等认为是—CF_2H基运动;我们从红外光谱图中检测到—COOH基的存在,认为与—COOH基运动也有关。     

电导法评定阻垢剂的阻垢性能

介绍了一种评价阻垢剂阻垢性能的新方法。这种方法基于溶液电导率的测定原理，是通过在加入阻垢剂和不加阻垢剂的特定水环境下测定各种成垢化合物的过饱和度来实现。此法能对各种阻垢剂的阻垢性能进行良好的区分。通过与评定阻垢剂性能的国家标准——鼓泡法的比较，证明此法简便、快捷、重现性好，可信度高。     

脂肪醇聚醚产品及脂肪醇羟值的快速测定

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚醚产品及脂肪醇羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的脂肪醇聚醚及脂肪醇样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差小于0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果相符合,相对误差在±1%之内。     

药典中聚维酮碘测定方法的改进

提出了用两点电位滴定法测定聚维酮碘的新方法，该法只需在终点附近记录两次滴定数据即可计算滴定的化学计量点，分析速度较原药典法提高数十倍。     

脱乙酰甲壳质脱乙酰度测定方法

脱乙酰甲壳质的脱乙酰度测定有多种方法,本文较详细地介绍了在我们工作中采用过的氢溴酸盐法、电位滴定法、指示剂酸碱滴定法和红外光谱法。根据对红外光谱法的研究结果,指出了由于酰胺Ⅱ1500cm~(-1+峰受样品含水量的影响不大,因而 A_(1550)/A_(2867),A_(1550)/A_(1420)和 A_(1550)/A_(1387)对脱乙酰度的关系均可得到线性关系,特别是 A_(1550)/A_(1420)对脱乙酰度的线性关系更适合于作为脱乙酰度的测定。此外,文中还简要介绍了胶体滴定法,苦味酸法,水杨醛法,紫外光谱及紫外光谱—阶导数法,气相色谱法,凝胶渗透色谱法,园二色性测定法,热解分析法等测定脱乙酰度的方法,并对上述各种方法进行了简单的讨论。     

高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化

对畜禽肉中四环素类残留的检测方法进行改进,选用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用流动相三氟乙酸-乙腈溶解,使用高效液相色谱-PDA检测器分段采集355 nm及270 nm波长下的色谱信息,对前处理方法及色谱条件进行优化。四环素、土霉素在0.01～1μg/g范围内,金霉素、多西环素在0.02～2μg/g范围内回收率为60%～85%,相对标准偏差小于5%,可以满足国家残留限量0.1～0.6μg/g的检测要求。     

铁元素分析方法的进展

从测定原理、分析方法应用等方面对铁的测定方法如分光光度法、原子吸收法、络合滴定法、氧化还原滴定法、ICP-AES法、ICP-MS法、电化学法、化学发光法、重量法、荧光熄灭法的研究进展进行了综述,阐述了这些方法在矿物、药物、食品、化工产品等铁含量测定的应用.     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。