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以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的AEO样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果的相对误差在±1%之内。 相似文献
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关于聚醚型非离子表面活性剂分子量的测定方法主要有用对甲苯磺酸及4-N,N二甲氨基吡啶或N-甲基咪唑为乙酰化催化剂测定聚醚多元醇的羟基数(即羟值法),用蒸气压渗透(VPO)法测定数均分子量,以及用凝胶渗透色谱(GPC)法进行分子量分级测定等。70年代以来,已开始将红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱及质谱等方法用于非离子表面活性剂的平均分子量测定。由于羟值法简便、快速和仪器简单,在工业生产中一直沿用为聚醚分子量测定的常规分析方法。但由于羟值法与VPO法的理论基础不同,两法所测分子量往往有一定差别。为此我们用羟值法对不同分子量的聚乙二醇(PEG)标样及本实验室合成的各种聚环氧乙烷无规聚醚进行分子量测定,并与VPO法对照,考察两方法的差别及羟值法的适用范围。 相似文献
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建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2.2%。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2.6%。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。 相似文献
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柱前荧光衍生脂肪醇的高效液相色谱分离及质谱鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生化试剂,以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25 min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对洗发水(含十二烷基硫酸钠)中游离脂肪醇进行定性及测定。脂肪醇的线性回归相关系数大于0.9997,检出限在9.40-25.32 fmol。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在0.05%以下,能够满足脂肪醇生产的需要。 相似文献
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在分子拓扑化学理论基础上,根据脂肪醇分子中各原子特性,在距离矩阵基础上使用分子中原子的平衡电负性对分子图进行着色,构建了新的拓扑指数1Tp和2Tp,并对25个脂肪醇在6种不同极性固定相的色谱保留指数(RI)进行QSRR研究。6个拓扑模型的相关系数R均大于0.9872,得到的实验值与计算值的平均相对误差均小于2%,在实验范围以内。该拓扑指数物理意义明确,较好地描述了脂肪醇分子中各原子的电负性效应、支化效应、氢键缔合效应及空间效应,用于研究色谱保留指数,结果令人满意。同时对拓扑模型采用留一交叉检验法(leave-one-out cross-validation,LOO-CV)和外检验相结合的方法进行测试,测试结果显示模型具有良好稳定性和较强的预测能力。 相似文献
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由高碳醇制备O/W微小乳状液 总被引:1,自引:0,他引:1
中碳醇与高浓度的离子型表面活性剂(15%~30%)混合可制备O/W型微乳,分散质点为0.01~0.1μm。以高碳醇与低浓度离子型表面活性剂(0.6%~3%)为混合乳化剂,可制得内相体积为25%的苯乙烯在水中的微小乳状液(miniemulsion)粒子大小为0.1~0.4μm,与普通乳状液相比,具有颗粒小、分散均匀、稳定性高的特点。本文研究季胺盐等离子型表面活性剂与高碳醇混合乳化剂体系中制备微小乳状液的条件及其稳定机制。 相似文献
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以脲为催化剂,将聚乙烯醇(PVA)磷酸酯化制成聚乙烯醇磷酸酯,再经戊二醛交联制备了一种新型的聚乙烯醇磷酸酯水凝胶.研究了水凝胶的溶胀性能,力学性能和电刺激响应行为.结果表明,该凝胶在NaCl水溶液中其平衡溶胀率随NaCl溶液的离子强度增大而减小.在离子强度为0~0.2的NaCl水溶液中,其弹性模量为0.300~0.356 MPa,抗张强度为91.5~137.8 kPa,断裂伸长率为32.0%~37.5%,且均随离子强度的增大而增大.在去离子水和NaCl水溶液中于非接触直流电场作用下,凝胶向电场负极弯曲,弯曲速度和应变随外加电压的增大而增大,并随NaCl离子强度的增大于0.005处出现极大值.在循环电场作用下,聚乙烯醇磷酸酯水凝胶的电刺激响应行为具有良好的可逆性. 相似文献
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沉淀介质对合成醇Cu-Co-Fe系催化剂的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
分别以水和乙醇为沉淀介质,按不同方法制备了低碳醇合成用Cu-Co-Fe系催化剂.以乙醇为沉淀介质时,有利于提高生成低碳醇的活性和选择性,产物中正构醇含量增加,且不服从Schulz-Flory方程分布方式.乙醇的存在,使沉淀体系中的杂质NaNO3不易洗脱,催化剂还原温度提高;高的NaNO3含量对进一步提高催化剂的活性和选择性不利.吸附实验结果表明,乙醇的预处理可提高催化剂对CO的不可逆吸附能力,提高还原温度则会使催化剂对CO的不可逆吸附能力减弱.提高催化活性和选择性的方法是用乙醇修饰催化剂,并降低其中NaNO3的含量 相似文献
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CHEN Zheng-Hua NIU Yu-Qing LI YuLIU Xiu-Lan BO Lu-Hong DU Ming-XianInstitute of Coal Chemistry Academia Sinica Taiyuan Shanxi. ZHANG Gui-Qin LI Jin-ChengTaiyuan Chemical Fertilizer Plard Taiyuan Shanxi 《天然气化学杂志》1995,(1)
The research and development of catalyst preparation and catalytic technology for fuel alcohol synthesis from syngas have been conducted. The laboratory research work includes the investigation on the effects of preparation method, the composition and K2O content on the catalyst performance. The influences of reaction temperature, pressure, GHSV and feed composition on higher alcohols synthesis have also been investigated. On the basis of laboratory results, the catalysts have been further tesied in micro-pilot reactor under the industrial condition to investigate the effects of commercial preparation of catalyst, the reactor scaling up and (he use of industrial coal based syngas on the fuel alcohol ( mixture of methanol and higher alcohols ) synthesis. The catalyst stability has been tested by a 1000 h continuous operation. These provide the fundamental for further commercial plant design. 相似文献