火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中锑钴镍

国标方法测定锌精矿中锑和镍，采用酒石酸王水溶样，萃取分离锌，比色法测定；钴的测定没有国标方法。比色法测定流程长，使用毒性有机物，工作强度大，有采用X-射线荧光光谱法测定，也有采用火焰原子吸收光谱法测定锑、钴和镍，但需将锑与钴、镍分开测定。本法用氟化氢铵、酒石酸、逆王水溶样可实现锑、钴和镍在同份样品溶液中快速连续测定，方法快速稳定、重现性好。     

酸水解法快速测定肉和肉制品中脂肪

建立酸水解法快速测定富含结合态脂肪的肉及肉制品中脂肪含量的方法。样品与盐酸一同在75℃水浴中加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取3次，除去溶剂即得样品中总脂肪含量。该方法测定结果同食品安全国家标准GB 5009.6—2016规定方法相比无显著差异，测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=20)，测定时间由食品安全国家标准GB 5009.6—2016方法的13 h缩短至4 h，且不需要专门的索氏抽提仪器。该方法适用于肉及肉制品中脂肪的批量测定。     

薯果类维生素C的分光光度法测定

为探讨分光光度测定薯果中维生素C的方法，在待测样品中加草酸处理过滤后于490nm作分光光度测定。结果表明，经分光光度扫描，生成物脎的吸收峰值为488～492nm，温度是测定过程中的重要因素。此法可用于薯果的维生素C测定，较化学方法简便。     

一种更新固体电极表面的新方法

由于电解产物的淀积或者电极表面的污染，在固体电极伏安法中，电极的表面状况往往发生改变，使测定结果的重现性和精密度降低。为了获得可重现的新鲜电极表面，第次测定后电极表面需要更新。在用物理方法更新电极表面时，过去常用手工擦试的方法。由于这种方法很难做到每次更新条件一致，因此，测定结果的重现性和精密度较低。作者设计的原位更新固体电极表面的方法可以提高测定结果的重现性和精密度。在同一浓度的铁溶液中，6次重复测定的相对标准偏差为0.8%。     

漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的漫反射光谱分析方法。该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少等优点。还原糖在20～120μg范围内呈良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意。     

浮游植物体内叶绿素a测定方法的改进

对丙酮萃取分光光度法测定浮游植物体内叶绿素a的方法进行改革。改进法在样品经过冷冻、50℃热丙酮快速提取并放置2h后后进行测定。对改进前后方法测定结果的方法分析表明，方法改进前后测定结果不存在显著性差异。方法改进后简化了操作，提取时间由原来的8-20h缩短为1.5-2.5h。     

奶粉中蛋白质的快速测定法

劣质奶粉的出现严重地损害了人民群众的健康，劣质奶粉的主要特点是蛋白质含量远低于正常值。寻求一个简单、快速地测定奶粉中蛋白质含量的方法对于在大范围内，迅速鉴定奶粉的质量，及时发现劣质奶粉非常必要。经典的测定奶粉中蛋白质的方法为凯氏定氮法，该法要经过消化、蒸馏、滴定等步骤，手续繁琐，耗费时间长。本文在文献基础上，建立了一个快速测定奶粉中蛋白质的方法。     

能量色散一X荧光能谱法同时测定工业硅中铝钙铁硅

研究了能量色散-X荧光法测定工业硅的方法，提出以硼酸作外壳，粉末直接压片测定，应用于实际测定，速度快、准确度高，与国家标准方法比较，无显著性差异。     

分析化学中检出限和测定下限的探讨

分析化学中灵敏度是分析方法的主要参数，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。分析仪器在测定过程中存在着与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及测定下限的概念经常混乱，笔者分类阐述了检出限及测定下限的含义和计算方法，以指导实际应用中的理解和计算。     

结晶紫酰肼的合成及其在测定亚硝酸盐中的应用

合成了结晶紫酰肼，利用结晶紫酰肼与亚硝酸盐的呈色反应，建立了光度法测定亚硝酸盐的方法。亚硝酸盐与吸光度在3.0×10^-7～1.8×10^-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系，对5.0×10^-7 mol/L亚硝酸盐重复测定9次，相对标准偏差为2.4%，重现性良好。用建立的方法测定人体唾液和食品小米辣中的亚硝酸盐含量，与使用标准方法测定的结果一致。方法快速、灵敏度较高、试剂空白吸收值低。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。     

化学单元教学设计的探索

论述了单元教学是落实化学新课程三维目标的基本教学过程,同时对教学单元的含义、教学单元的选择与建构、化学单元教学设计及其意义进行了阐述。