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催化动力学光度法测定痕量钌(III)近年来有一些报道[1~3].这些方法均以催化褪色反应为指示反应,而以催化显色反应为基础的方法尚未见报道.我们发现,在磷酸介质中,Ru(III)对KIO4氧化二安替比林邻溴苯基甲烷(DAoBM)的显色反应有明显的催化增色作用.由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法,并且测定了一些动力学参数.该法测定钌的线性范围是0~12μg/L,检测限为2.9×10-7g/L. 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(6)
将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行比对研究。结果表明,两种方法的实际检出限均为0.004mg/L、测定下限均为0.016mg/L,加标回收样品紫外法测定结果相对标准偏差为4.2%~6.6%,加标回收率为82.0%~96.0%;红外法相对标准偏差为3.8%~5.5%,加标回收率为82.0%~97.0%,精密度和准确度等性能指标相近,在使用不同萃取方式应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,同种方法所得结果相对偏差均小于10%,但紫外分光光度法所得结果与红外分光光度法最大相对偏差达到了49.0%,并且红外分光光度法测定结果较之紫外分光光度法与样品理论浓度值更为接近,表明紫外分光光度法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。 相似文献
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利用吸附法将假丝酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子筛SBA-15上,对比了由单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和二辛可宁酸法(bicinchoninic acid method, BCA)法测定的酶蛋白浓度及酶蛋白固定量.结果表明: SBA-15对紫外吸收有明显干扰,单波长紫外法测定结果远大于双波长紫外法和BCA法,双波长紫外法和BCA法测定结果较接近.利用BCA法测定了不同浓度CRL在介孔分子筛上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量.在编号分别为Lu001和LLSD1的介孔分子筛SBA-15上的载酶量分别为16.6和114.12 mg/g.在缓冲溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只约为0.5%,可作为良好的酶固定化载体. 相似文献
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《分析试验室》2016,(5)
建立了分光光度法和比色卡法快速测定蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)的方法。通过优化测定条件和显色体系,选择最佳参数,在此基础上制作了比色卡。结果表明,最佳测定波长为550 nm,显色温度为25℃,显色时间为5 min。对甲苯胺溶液的最佳质量浓度为0.15 g/m L,巴比妥酸溶液的最佳质量浓度为5 mg/m L,以体积比为5:1混合后制成显色混合液。该显色混合液可保持稳定10 d。经优化后的分光光度法,在0~8μg/m L范围内HM F浓度与吸光度有良好的线性关系,相关系数为0.9997,加标回收率为95.4%~103.5%,相对标准偏差为0.6%~2.9%。所研制的比色卡的检测范围为0~60 mg/kg。以上两种方法对实际样品的检测结果与国标法的结果基本相符,方法适合于蜂蜜中HMF含量的快速检测。 相似文献
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软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解 高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L~600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%~1 96%。 相似文献
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建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%(质量分数)硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%(质量分数)三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示:样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5~150μmol·L-1和5~200μmol·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.652 2μmol·L-1和1.134 1μmol·L 相似文献
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Hongmei Hu Xiumei Sun Zhi Zhong Xuechang Chen Xiaoning Zhang Yuanming Guo 《Journal of separation science》2012,35(21):2922-2928
A simple, efficient, solvent‐free, and commercial readily available approach for determination of 11 chlorobenzenes (CBs) in water samples using the static headspace (HS) sampling and gas chromatography‐electron capture detector has been described. The proposed static HS sampling method was initially optimized and the optimum experimental conditions found were 10 mL water sample containing 20% (w/v) sodium chloride placed in a 20 mL vial and stirred at 70°C for 30 min. The linearity of the method ranged from 0.16 to 8.0 μg/L for dichlorobenzene isomers, 0.0176~0.88 μg/L for trichlorobenzene isomers, 0.004~0.2 μg/L for tetrachlorobenzene isomers, and from 0.001 to 0.05 μg/L for pentachlorobenzene and hexachlorobenzene, with correlation coefficients ranging between 0.9992 and 0.9999. The limits of detection were in the low μg/L level, ranging between 0.0002 and 0.04 μg/L. The relative recoveries of spiked CBs with external calibration or standard addition method at different concentration levels in pure, tap, and sea water samples were 83~116%, 89~108%, and 93~112%, respectively, and with relative standard deviations of 1.9~6.3%, 1.6~5.4%, and 2.5~5.7% (n = 5), respectively. It is concluded that this method can be successfully applied for the determination of CBs in pure, tap, and sea water samples. 相似文献
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建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定. 相似文献
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本文建立了固相萃取-气相色谱法定量分析地下水中酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。利用正交试验和单因素实验对影响回收率的4个主要因素(洗脱溶剂种类、水样体积、洗脱溶剂体积、固相萃取小柱填料量)进行了萃取条件的优化。综合考虑各方面因素后确定的最佳萃取条件为:二氯甲烷和丙酮为洗脱剂,体积8mL、0.5L水样、柱填料500mg。方法线性范围0.05~10.00μg/L,检出限0.05~0.341ng/L,相对标准偏差0.038%~1.107%。该方法应用于江汉平原地下水中PAEs测定,取得满意结果。 相似文献
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吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷 总被引:12,自引:0,他引:12
在λex/λem=450/556nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明6G能够能有效能量转移,使罗丹明6G荧光大大增强,酸性条件下,正酸根与钼酸钼反应生成磷钼酸,磷钼酸与R6G形成离子缔合物,使R6G的光猝来利用吖淀橙-罗丹明6G能量转变荧光法测定痕量磷,提高了测定磷的灵敏度和选择性,磷含量的0.05~0.70μg/L 范围内与罗丹明6G的荧光猝程度呈良好的线性关系.最低检出限为5ng/L,回收率为95%~110%,测定0.50μg/L,磷溶液,相对标偏差为6%,该法用于水样及土壤中的活性磷的测量,结果满意. 相似文献
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 相似文献
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建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL~3.20μg/μL、0.10μg/μL~1.00μg/μL、0.11μg~1.10μg/μL、0.20μg/μL~2.00μg/μL。平均回收率均在95%~105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。 相似文献
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建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0.024μg/mL,在0.1~12μg/mL范围内,线性相关系数R^2=0.9995,在1、2、8μg/mL三个添加水平下,回收率在98.73%~101.68%之间。五个实验室间的相对标准偏差为2.6%。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。 相似文献