高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留

建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,以Ionpac AS11-HC(4 mm×25 cm)色谱柱及Ionpac AG11-HC(4 mm×5 cm)保护柱进行分离,流速为1.2 m L/min,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果表明,三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好,三氟乙酸在0.848~6.46μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 4),检出限(LOD)为0.031 8μg/m L,定量下限(LOQ)为0.106μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。     

柱切换离子色谱法测定丙酮中痕量阴离子

建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%～101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限.     

高效液相色谱-质谱联用技术测定人血浆中的西替利嗪

建立了人血浆中西替利嗪的液相色谱-质谱联用测定方法.血浆样品调至pH 6,经V(乙酸乙酯):V(CH2Cl2)＝4:1液-液提取后,以Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm i.d.,3.5 μm)柱为色谱柱,流动相为V(乙腈):V(1%甲酸水)＝55:45溶液,流速为0.5 mL/min,柱温:25 ℃,进样量:5 μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以多重反应离子(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 389→201(西替利嗪)和m/z 515→497(替米沙坦,内标物).西替利嗪的检出限为0.50 μg/L(S/N=3),线性范围为2.5～400 μg/L,方法回收率在82.0%～86.7%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求.该法可用于西替利嗪临床血药浓度和药代动力学研究.     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠

建立了以4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BrMMC)为柱前荧光衍生试剂,反相高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱,以甲醇-水(60/40,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温26℃,荧光检测:eλx=319 nm,eλm=390 nm,进样量2μL。结果表明:该法在氟乙酸钠含量为0.1~20μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为5×10-10mol/mL,相对标准偏差(RSD)小于4%。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定,效果良好。     

大气中三甲胺的离子色谱法测定

研究三甲胺的采样方法及离子色谱测定方法。采用模拟发生装置生成含有三甲胺的混合大气,以50mmol/L HCl水溶液作为吸收液,用大气采样器以0.5 L/min流量采样20 min。采样后的三甲胺盐酸盐水溶液用离子色谱进行测定,采用Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及相应的CG12A保护柱(50 mm×4 mm i.d.),18 mmol/L甲磺酸水溶液为淋洗液。研究表明,三甲胺盐酸盐在0.40~40.4 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有很好的线性关系(r2=0.999 1),吸收液中三甲胺的检出限为0.1 mg/L。     

反相离子对色谱法测定间苯二磺酸钠

运用反相高效离子对色谱法测定了间苯二磺酸钠.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为V(乙腈):V(50 mmol/L NaH2PO4)＝7:93(含0.05%四丁基氢氧化铵),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:30 ℃.间苯二磺酸钠在0.32×10-3～81.92×10-3 mg/mL范围内线性关系良好,r＝0.9999,加样回收率为98.8%～101.1%,RSD＝0.73%(n＝7).本法为工业生产间苯二磺酸钠提供了分析方法.     

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法.采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相: V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速: 1.0 mL/min;柱温: 40 ℃;荧光检测器: 激发波长360 nm,发射波长500 nm.在5 ng/mL～1 μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定;色谱条件为:色谱柱ODS柱(150 mm×4.6 mm i.d.,4.6μm),流动相为甲醇:H3PO4溶液(60:40,V:V,pH 3.00);流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。在0.005~10.0μg/mL浓度范围内,关系线性关系良好;检出限为0.002μg/mL;RSD<6.4%,回收率在96.6%~104.4%之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。     

离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子

建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法。样品经过滤后直接进样,色谱条件: IonPac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测。草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl~和SO2~4的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7%～104.0%,相对标准偏差均小于2.5% (n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L。该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0％（体积分数）冰醋酸)-甲醇（体积比为63∶37）为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98％。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇 水 (9∶1,V/V)为流动相 ;流速为 1mL/min ;在UV 2 75nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性     

离子色谱法测定奶制品及蜂王浆中的乙酰胆碱

建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换/电导检测离子色谱分析方法.样品经去离子水超声提取,离子交换/电导检测离子色谱法测定,外标法定量.采用IonPac CS17(250 mm x4.0 mm i.d.)分析柱,流动相为甲基磺酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃.实验结果表明,氯化乙酰...     

在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。     

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。     

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法。样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH~后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定。考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响。该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6%～2.6%。海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8%～100.0%。该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意。     

离子色谱法测定“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系

采用离子色谱法测定“地沟油”样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有“地沟油”。使用去离子水提取“地沟油”样品中钠离子和氯离子。氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流112 mA;钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流59 mA;两者分离采用的其他相同色谱条件为: 柱温、检测器温度30 ℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量。氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999988）;钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999926）。氯离子平均加标回收率为94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;钠离子平均加标回收率为92.5%, RSD为2.7%。经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而“地沟油”中钠离子与氯离子的物质的量比高于4。“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断“地沟油”的重要依据。     

Analysis of guanidine in high salt and protein matrices by cation-exchange chromatography and UV detection

A simple and sensitive HPLC method for quantitative determination of guanidine in high salt and protein matrices was developed. The HPLC system consisted of an Agilent 1100 pump with an online degasser, a UV detector, an autosampler, and Dionex CS 14 cation-exchange guard (4 mm x 50 mm) and analytical (4 mm x 250 mm) columns. The mobile phase was 3.75 mM methanesulfonic acid (MSA) with a flow rate of 1 mL/min. The other analysis parameters were: 50 microL injection volume, 195 nm UV detection, and 21 min runtime. The limit of quantitation (LOQ) for guanidine HCl was determined to be 0.25 mg/L and the standard curve ranged from 0.25 mg/L to 10 mg/L. Sample preparation was required for the samples containing high protein concentrations. Proteins were removed by centrifuging a sample in a 30 K NanoSep centrifugal filter at 15,300 x g for 20 min. The method could determine guanidine accurately in sample matrices containing up to 200 mM sodium ion or up to 50 mM potassium ion. The method can be used for clearance testing of guanidine in biopharmaceutical products.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%。