二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根

建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06～3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%～101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。     

白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测

建立了免化学试剂离子色谱-抑制电导检测白酒中甜蜜素的方法。选用Dionex Ionpac AS17(250 mm×4 mm)分离柱,优化了电解水在线产生KOH淋洗液的梯度淋洗程序,样品无需衍生化,稀释后过0.22μm滤膜及OnGuardⅡRP离子色谱前处理小柱后直接进样检测,外标法定量。在0.05~20.0 mg/L范围内,甜蜜素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 2),检出限为0.072 mg/L;峰面积和峰高的相对标准偏差(n=10)分别为1.6%、2.0%;加标回收率为85%~103%。该方法简便易行、误差因素少,无干扰、选择性好、灵敏度高、分析结果准确,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。     

离子色谱-电化学法测定坎地沙坦酯药物中羟胺残留

建立了离子色谱-电化学法测定坎地沙坦酯药物中羟胺残留的方法。坎地沙坦酯药物经二氯甲烷溶解后加30 mmol/L甲磺酸溶液进行萃取,水相过On GuardⅡRP柱后直接进样。采用30 mmol/L甲磺酸溶液为淋洗液,以Ion Pac CS16(250 mm×5 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L/min;柱后加300 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为0.3 m L/min。采用电化学检测器进行检测,电极材料为金电极,参比电极为p H-Ag/Ag Cl复合电极,电位波形为氨基酸六电位,柱温40℃,进样体积25μL。实验结果表明,羟胺与铵离子的分离度良好,羟胺在0.014 47~0.289 4 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LOD)为0.007 24 mg/L,定量下限(LOQ)为0.014 47 mg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于坎地沙坦酯药物中羟胺残留的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节膦

建立了一种梯度洗脱-电导抑制-离子色谱同时测定4种强极性农药的方法。通过对淋洗液及浓度、色谱柱、柱温、进样量等条件的优化,得到最佳检测条件:色谱柱为IonPac AS11-HC分析柱及IonPac AG11-HC保护柱,柱温33℃,进样量50μL,RFIC系统的淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流速:1.00 mL/min。结果表明:调节膦、乙烯利、草铵膦、草甘膦在0.1~2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.999;4种化合物的平均回收率为93.0%~101.9%,RSDs在1.5%~3.4%;其检出限分别为2.0,8.0,5.0,40μg/L;与水中的Cl^-,NO₂^-,SO₄^2-,NO₃^-离子有较好的分离。本方法适用于饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节磷的测定。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸决奈达隆中两种基因毒性杂质的痕量残留

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质(杂质C和D)痕量残留的分析方法。盐酸决奈达隆药物以0.1%甲酸水溶液-乙腈(20∶80)溶解后,分别采用Agilent Extend-C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)或YMC Pack-CN色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,杂质C和D在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.20μg/L和0.30μg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.80μg/L和1.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定。     

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25 ℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。     

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。