液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二（4-氯苯）和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03～0.40mg·L^-1和0.3～4.0mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0...     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

气相色谱-质谱联用法测定纸吸管中二甘醇二苯甲酸酯的迁移量

建立气相色谱-质谱联用法测定纸吸管在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液和50%乙醇溶液四种食品模拟物中二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）迁移量的方法，并探讨了DEDB向模拟物中迁移的规律。以乙酸乙酯作萃取剂，萃取食品模拟物中的DEDB，萃取液经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离，采用气相色谱-质谱联用法检测，内标法定量。在质量浓度为0.2～10.0 mg/L范围内，DEDB与内标物的质量浓度比和与苯甲酸苄酯监测离子丰度比线性关系良好，相关系数r为0.999 0，方法检出限为0.05 mg/L，定量限为0.2 mg/L。样品加标回收率为91.2%～103.6%，相对标准偏差为3.1%～8.5%(n=6)。在相同的温度和时间下，DEDB迁移量从小到大的顺序依次为：水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液。该方法简便、快速，适用于纸吸管中DEDB迁移量的测定。     

顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量

建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法。将食品模拟液水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30d。取10mL模拟液于22mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60min。气化后的样品用SH-RT-Q-BOND毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,用氢火焰离子化检测器测定。用3种食品模拟液配制混合标准溶液系列,结果显示:乙醛和丙酸乙烯酯的质量浓度均在0.5～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.016～0.050mg·L~(-1)和0.002～0.050mg·L~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,乙醛和丙酸乙烯酯回收率分别为96.0%～106%和94.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.4%～5.3%和1.9%～5.2%。按此方法分析实际样品,未检出丙酸乙烯酯,乙醛在水中的迁移量大于在4%乙酸溶液和橄榄油中的,且60℃的迁移量大于40℃的,最高迁移量为4.4mg·L~(-1),低于国家标准GB 9685-2016规定的限量(6.0mg·kg~(-1))。     

Determination of the migration of 8 benzophenones in food contact materials and products by HPLC-MS / MSEI北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的方法。样品经过食品模拟物浸泡后，水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇模拟物直接进样，95%乙醇模拟物用水按照1:4比例稀释后进样，橄榄油和异辛烷模拟物用甲醇-水混合溶液萃取后进样。采用C₁₈柱分离，用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式运行。本方法在8种食品模拟物中的定量限为0.01～0.20 mg/kg;在0.04～0.80 mg/kg, 0.2～2.0 mg/kg, 0.6～3.0 mg/kg线性范围内相关系数良好（R≥0.9958）;加标实验结果显示相对标准偏差（RSD）为0.61%～7.8%。该方法可用于食品接触材料及制品中二苯甲酮类物质迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min~(-1),洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00～100.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04～0.19 mg·kg~(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%～118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg~(-1))、二嗪农(0.39 mg·kg~(-1))、安硫磷(0.71 mg·kg~(-1)),低于GB 36600-2018规定的限值。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)

土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1∶1组成的混合液进行萃取,萃取温度为100℃,萃取时间为8min。萃取液经氮吹浓缩后,采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0mL。采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃(C_(10)～C_(40))的含量,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.10μm)分离,火焰离子化检测器测定。石油烃(C_(10)～C_(40))的线性范围在9 300mg·L~(-1)以内,检出限为2 mg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.5%～96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物，按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析；取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液，振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液，过0.22μm有机滤膜，滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示，不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5～200μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.6～2.4μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.1%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～8.9%,...     

高效液相色谱-串联质谱测定塑料聚合物中有机磷阻燃剂DOPO的迁移量及其迁移规律研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了塑料聚合物中9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)迁移量的测定方法,并对不同浸泡模拟物、不同温度和时间下DOPO的迁移规律进行研究。样品采用欧盟(EU)2017/752法规中的食品模拟物浸泡。水基模拟物直接过滤,橄榄油模拟物用含38%甲醇的乙腈溶液萃取后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,采用多反应监测模式进行检测。水基模拟物(3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇)中DOPO的定量下限为0.10 ng/mL,橄榄油模拟物中的定量下限为1.0 ng/g。样品加标回收率为85.3%～110%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.3%。该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于塑料聚合物中DOPO迁移量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定食品模拟物(10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油)中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量(SM)。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样;橄榄油食品模拟物样品用0.1%乙酸铵溶液震荡提取12 min后,静置15 min,下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离;Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测(M RM)模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0.3~1.2μg/kg;水基食品模拟物在10~200μg/L、橄榄油食品模拟物在10~200μg/kg范围内线性关系良好(r0.99904);加标回收率为86.0%~116%,相对标准偏差为0.5%~7.2%。方法满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中32种溶剂的残留量以及溶剂残留的消除北大核心CSCD

在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品接触材料中9种抗氧剂的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法同时测定塑料制品食品模拟物(10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油)浸泡液中9种抗氧剂的特定总迁移量[SML(T)]。食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物(10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇)用含0.05%三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)60%的四氢呋喃水基食品模拟物溶液稀释5倍后,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样;橄榄油用甲醇正庚烷提取后,下清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行;方法在5种食品模拟物中的定量限为0.01~0.3 mg/kg;水基食品模拟物在0.03~0.72 mg/L,0.06~1.44 mg/L,0.1~2.4 mg/L或0.3~7.2 mg/L,橄榄油食品模拟物在0.15~3.6 mg/kg,0.3~7.2 mg/kg,0.5~12.0 mg/kg或1.5~36 mg/kg范围内线性关系良好(R≥0.99240);0.3~21 mg/kg水平的加标回收率为74.4%~132%,相对标准偏差为0.8%~20%。方法满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表2中9种抗氧剂SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合材料及制品中5种单体迁移量

建立了顶空-气相色谱质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合物材料及制品中1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、苯乙烯、乙苯、丙烯腈等5种单体在10%（体积分数）乙醇溶液、4%（体积分数）乙酸溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液，以及橄榄油等5种食品模拟物中的迁移量。分别对色谱柱、载气流量、分流比、顶空平衡温度和时间等条件进行了优化，目标物采用TG-WAX MS色谱柱（60 m×0.25 mm,0.25μm）分离，质谱法检测。实现了对苯乙烯类聚合物及材料中5种单体的同时快速分析检测。5种单体的质量分数在0.01～1 mg/kg范围内与其色谱峰面积线性关系良好，各单体的线性相关系数均大于0.998，检出限为0.001～0.003 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%～8.7%(n=6)，回收率为80.2%～119%。该方法是对国标方法的完善补充，适用于对食品接触用PS、AS、ABS等苯乙烯类聚合材料中的1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、乙苯迁移量的检测分析。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量

将经处理的样品裁剪成0.3cm~2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm~(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm~(-2)的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,所得溶液经0.2μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C_(18)柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10mg·L~(-1)内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg·L~(-1);将油基浸泡液用甲醇5mL振荡约30s后,静置约10min,再次振荡约30s后,静置约10min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20mg·kg~(-1),检出限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%。     

超高效液相色谱法测定食品接触材料中间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量

建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法。按照以下参数进行迁移试验:(1)参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;(2)模拟液为4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油;(3)迁移温度为70℃,迁移时间为2 h。得到的迁移溶液供UHPLC进行分析,选择ShimSen-VD C_(30)色谱柱为固定相,以体积比为40∶60的甲醇和7.5 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 3.0)的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在230 nm处用二极管阵列检测器(DAD)测定。以邻苯二甲酸为内标、用5种模拟液配制混合标准溶液系列,结果表明:对苯二甲酸、间苯二甲酸的线性范围为0.5～15.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.03～0.07 mg·L~(-1)。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到对苯二甲酸、间苯二甲酸的回收率为92.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%～5.0%。用此方法分析了PET样品,未发现有这两种物质的迁移。