同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触涂层制品中可迁移六价铬

此研究旨在建立食品接触涂层制品中低含量可迁移六价铬的一种快速、准确的测定方法。试样经过水和4%乙酸迁移试验后,以75 mmol/L硝酸铵溶液（调节pH=7.0）为洗脱液,经过NP5阴离子柱分离,选择碰撞（KED）监测模式,用离子色谱（IC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定样品中六价铬的迁移量。实验发现,以水和4%乙酸作模拟物进行迁移试验,六价铬迁移量在0～5.0 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限低至0.05 μg/kg。三种浓度水平的加标回收率试验结果为81.5%～94.7%,精密度结果为3.1%～7.2%。与紫外可见分光光度（UV-Vis）法相比,检出限更低,抗基质干扰性更好。对购于商超和电商平台的多种食品接触涂层制品进行测试,结果显示,该方法快速、准确,适用于食品接触涂层制品中低迁移量的六价铬的快速测定。