感耦等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中的痕量稀土元素

本文采用国产WPG-100型一米光栅摄谱仪、GP3.5-D1型高频等离子体发生器、气动雾化器,以不去溶方式进样直接测定纯度为99.995%的氧化钇中十四个稀土杂质元素。其中除镨(17μg/g)和钸(7μg/g)外,测定下限均为0.3-3μg/g(以氧化物计)。当被测元素的含量为3-17μg/g时,相对标准偏差为2.3-7.3%(钸和镨除外)。样品用盐酸溶解,酸度和共存元素的影响很小,方法简便、快速。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量

1引言铬对人体有较大的毒性,环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒,粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A型)、碱水解(B型)或酶降解后纯化得到的制品,是上述3种不同型明胶的混合物。为了防止用铬糅剂鞣制过的皮革制取明胶,应严格控制铬盐的含量。参考欧洲药典和国家标准食品中的铬测定方法对明胶中铬的测定进行研究,以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效。2实验部分2.1仪器与试剂novAA 400型原子吸收光谱仪(德国Jena公司);样品制备系统:Mu ltiwave 3…     

十二钨钛杂多酸盐的合成

本文报道用离子交换法制备的未见文献报道的十二钨钛杂多酸盐,及有关的性能表征。 所用仪器为:ALPHA CENTAURI红外光谱仪,DU-8B型紫外可见分光光度计,Q-Derivato-graph热分析仪,1106型元素分析仪,Escalab-Mark-Ⅱ型光电子能谱仪,721型分光光度计,PHS-2C型酸度计,DDS-11A型电导率仪。试剂均为分析纯。 K_(13)[Ce(TiW_(11)O_(39))_2]或K_6[MTiW_(11)O_(39)](M=Mn~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+))按文献合成,配制1.00     

X射线荧光光谱法测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬和砷的含量

用手持式能量色散型X射线荧光光谱仪直接快速测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬、砷等4种有害元素的含量,用外标法定量。以模拟样品为基体制作上述4种元素的工作曲线,4种元素的质量分数在120 mg·kg-1范围内与其荧光强度呈线性关系。实样测定结果表明:上述4种元素含量大于10mg·kg-1时,本方法的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符。     

DV—4型光谱仪光谱工作曲线的干扰校正

在DV-4型光电直读光谱仪的分析工作中,常会遇到元素间存在的相互干扰问题,识别和校正干扰是一项很重要的工作.识别干扰在有关资料中已有报道,本文讨论光谱工作曲线的干扰校正方法.1 工作曲线的产生假定在某波长,A为干扰元素,其浓度以C_A表示,B为被测元素,其浓度以C_B表示,则在此波长必能作一条B元素不受干扰时的回归工作曲线:C_B=a_BI_B b_B (1)(I_B为B元素测得光强,a_B、b_B为回归常数,DV-4型光谱仪直接以上式进行数学校准).由于A元素的干扰,在此波长测得总光强值为A、B两元素光强值之和:     

5—溴水杨醛亚胺合同（Ⅱ）类配合物的合成与抑菌活性

希夫碱类药物由于其良好的抗肿瘤、抗细菌、抗病毒、抗真菌等多种生物活性而日益受到人们的重视[1,2 ] 。近年来我们合成了一系列水杨醛亚胺希夫碱药物[3 ,4 ] ,发现取代水杨醛亚胺希夫碱药物的杀菌抑霉活性更高 ,抗菌谱更广。故又设计合成了 5 溴水杨醛缩苯胺、邻甲 (间氯 )苯胺新希夫碱及其Ｃｕ(Ⅱ )配合物 ,并由元素分析和红外光谱所表征。合成路线如下 :1　实验部分各化合物熔点用Ｘ4 型显微熔点测定仪测定 ,温度计读数未经校正 ;红外吸收光谱用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783型红外光谱仪测定 ;元素分析用Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ1 1 0 6型元…     

不同产地啤酒中无机元素的因子分析与聚类分析

啤酒样品经硝酸消解后,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中无机元素的含量。所得结果用SPSS 17.0科学统计软件进行因子分析和聚类分析。因子分析的结果表明:总方差(52.803%)的贡献来自于代表钴、锶、锰元素的因子1和代表锌、铁、铜元素的因子2,所以这些元素是啤酒中的特征元素。聚类分析的结果表明:9种产地的啤酒可以很好地彼此区别,并以此进行啤酒产地的归属辨别。     

二元化合物半导体的能带结构

本文用LCBOMO法计算了属于元素半导体和AB型、AB₂型化合物半导体的十种共价结构的能带。所得结果说明:它们的禁带宽度Eg都可统一地表为键能和邻键间共轭积分的线性函数,与共价结构的形式无关。给出许多文献用键性质归纳Eg数值规律的理论基础。     

KF-Al2O3催化合成2-甲基-1-苄基苯并咪唑

苯并咪唑类杂环化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗氧化的活性,广泛用于食品的防虫和防腐,用于动、植物病毒的防治,人体疾病和肿瘤的防治[1-3],本文用KF Al2O3作催化剂,用DMF为溶剂,利用2 甲基苯并咪唑与苄基溴反应合成2 甲基 1 苄基苯并咪唑的新型方法,考察了诸因素对产率的影响,找出了最佳的反应条件。合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Brurer AM 500超导核磁共振波谱仪(溶剂CDCl3);CarloErbal1106型元素分析仪,NicoletIm pact410型红外光谱仪,KBr压片,HP1100型和Finnigan FTMS 2000型质谱仪(以上均由华东理工大学分析…     

石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

氟离子选择电极在有机元素微量分析中的应用

以氟化镧单晶为敏感膜的氟离子选择电极,由于操作简便、干扰离子少,可在许多方面用于氟的定量分析。此法在有机氟元素微量分析中也已被应用。我们采用玻璃燃烧瓶分解样品,以柠檬酸钠为吸收液,用氟离子选择电极测定有机物中氟的含量,用格氏作图法处理数据,得到了较好的结果。实验部分(一)仪器与试剂 1.DD-2型电极电位仪(江苏泰县无线电厂)。 2.氟离子选择电极:CSB-F-1型氟化镧     

西佛碱金属配合物的合成及其性能

一些水杨醛型西佛碱类化合物及其金属配合物,对人体直肠癌和贲门癌等具有一定抗癌活性[1]。本文通过水杨醛与邻氨基苯甲酸反应合成出西佛碱,继而得到金属配合物,用IR、UV、1HNMR、MS等手段对其结构进行了表征,并发现该类配合物对H2O2氧化抗坏血酸(Vc)具有抑制作用。1　试验部分1 1　主要仪器与试剂仪器:NicoleAvatar360型红外光谱仪(KBr压片),GBCUV/vis916型紫外 可见光分光光度计,BrukerVarian300MHz型核磁共振仪(TMS、DMSO-d6),VG7070E型质谱仪,MF 3型元素分析仪,XT 4型双目显微熔点测定仪(温度计未校正)。试剂:水杨…     

对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物的合成方法改进及其对酯型儿茶素的萃取性能

以酰氯为酰基化试剂,用三乙胺作缚酸剂和催化剂,制备了一系列对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物(2a～2e),其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.以2为萃取剂,考察了酯型儿茶素单体在二氯甲烷-水两相体系中的萃取分配行为.结果表明:2e的萃取效果最佳.     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

磷、砷、硅共存时用结晶紫测定磷

本文研究了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,磷、砷、硅共存时以结晶紫-磷钼酸直接在水相测定磷的掩蔽体系,并探讨了各个元素分别测定的可能性。 1.主要试剂和仪器:磷、砷和硅的标准溶液按常法配制。所用仪器主要为72型分光光度计。 2.聚乙烯醇存在下用结晶紫测定磷的条件:量取磷标准溶液适量于25ml比色管中,加入H_2SO_4(5N)4.0ml,钼酸铵溶液(0.05M)2.0ml,聚乙烯醇溶液(2.5％)2.5ml,结晶     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

关于JVG型激光显微光谱仪的空间分辨率及检测极限

本文概述在研制JVG型激光显微光谱仪中为提高其空间分辨率及检测极限所采取的技术措施,最后简介应用JVG型激光微区光谱仪拍摄到62黄铜样品上熔穴直径为ф10微米的铜、锌及一些杂质元素谱线的实验结果。一、概述以激光作为光谱分析的激发源和其它激发方法相比具有的显著特点是有很高的空间分辨率。根据Laqua报导,激光显微光谱分析的空间分辨率为:最小熔穴直径:10～25微米(和样品有关);熔穴深度:≥3微米(变化范围很大,和工作条件有关)。 Treytl等人认为,激光显微光谱分析的检测极限在采样量10~(-3)克、熔穴直径10～200微米的条件下为10~(-12)～10~(-15)克。Klockenkamper和Laqua认为:用辅助电极进一步激发的激光显微光谱分析的     

离子吸附型稀土矿床中土壤元素地球化学找矿标志

用中子活化和X射线荧光分析技术研究了我国南方某地花岗岩母质上的风化壳及土壤中28种元素的含量、分布、迁移和富集规律。根据土壤元素的背景值与含矿异常之间在元素含量、共生组合和分布特征等差异,提出利用表层土壤元素的地球化学特征作为离子吸附型稀土矿床的找矿标志,为区域找矿提供了科学依据。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

杜仲叶水煎及醇提液中无机元素赋存形态分析

通过水煎及醇提法对杜仲叶中铁、锌、铜、锰、钾、钠、钙和镁8种无机元素进行提取,分别用微孔滤膜、D101大孔树脂、732阳离子树脂、D402螯合树脂将无机元素分为初级形态及次级形态。采用环己烷-正丁醇分配体系模拟人体肠胃条件将无机元素分为脂溶态和水溶态,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对各种形态的无机元素进行测定。结果表明:杜仲叶醇提液中各无机元素提取率均高于水煎液;杜仲叶醇提液中8种无机元素的提取率为6.61%~89.30%;次级形态分析参数表明各无机元素均以某种次级形态为主的多种形态共存于可溶态溶液中。该法测定各元素的回收率为98.99%~104.0%,相对标准偏差在0.35%~1.11%之间,具有良好的精密度和准确度。