杜仲叶水煎及醇提液中无机元素赋存形态分析

通过水煎及醇提法对杜仲叶中铁、锌、铜、锰、钾、钠、钙和镁8种无机元素进行提取,分别用微孔滤膜、D101大孔树脂、732阳离子树脂、D402螯合树脂将无机元素分为初级形态及次级形态。采用环己烷-正丁醇分配体系模拟人体肠胃条件将无机元素分为脂溶态和水溶态,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对各种形态的无机元素进行测定。结果表明:杜仲叶醇提液中各无机元素提取率均高于水煎液;杜仲叶醇提液中8种无机元素的提取率为6.61%~89.30%;次级形态分析参数表明各无机元素均以某种次级形态为主的多种形态共存于可溶态溶液中。该法测定各元素的回收率为98.99%~104.0%,相对标准偏差在0.35%~1.11%之间,具有良好的精密度和准确度。     

在线提取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定陈皮中黄酮类化合物

建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法(OLE-HPLC-DAD-QTOFMS)快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中,将填有陈皮粉末样品(2.0 mg)的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上,样品直接被流动相提取并进入HPLC-DAD-QTOF-MS系统分析,无需额外的样品前处理步骤。与传统的溶剂回流提取法相比,在线提取法具有较高的提取率。通过分析化合物的紫外谱图、色谱保留时间和质谱信息,共鉴定出24种黄酮类化合物,其中新圣草次苷、柠檬黄素-3-O-(3-羟基-3-甲基戊二酸)-葡萄糖苷及其异构体首次在陈皮中报道。建立的方法为中药复杂体系中活性成分的快速分离鉴定提供了新的研究思路。     

制备液相色谱-台阶梯度法分离纯化杜仲中三种环烯醚萜化合物

杜仲是我国特有的名贵中药材，其叶和皮中含有京尼平甙酸(GPA)、京尼平甙(GP)、桃叶珊瑚甙(AU)等环烯醚萜类成分^[1]，有降血压^[1,2]、抗肿瘤、利胆保肝、提神、抗疲劳、增强免疫功能、抗肌肉骨骼老化等功效^[3,4]。环烯醚萜各组分的化学结构相似，一般方法难以完全分离。本文首次采用新型制备高效液相色谱技术，从杜仲样品中同时制备了AU、GPA、GP 3种单体。     

大孔吸附树脂分离纯化杜仲中活性成分

比较了AB-8．NKA-9．NKA-11．D-140．D-101．HPD-600、S-8及聚酰胺等8种吸附树脂对杜仲中的活性成分京尼平甙和松脂醇二葡萄糖甙的吸附及脱附性能．在静态吸附研究的基础上，筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究．实验表明：最佳的同时分离纯化松脂醇二葡萄糖甙和京尼平甙的树脂为S-8．并进行了该树脂对杜仲中两种活性成分的吸附和脱附研究，确定了最佳的工艺参数。     

高效液相色谱-质谱法测定杜仲样品中环烯醚萜含量

建立了液相色潜-质谱联用测定不同杜仲样品中3种环烯醚萜类物质含量的方法。以50％的甲醇-水为溶剂采用超声波提取样品中的环烯醚萜类物质．采用选择离子方式（SIR），以丰度最高的[M＋Na]^＋特征离子作为监测离子进行定性和定量分析。其质荷比（m／z）分别为369（桃叶珊瑚甙，AU）、397（京尼平甙酸，GPA）和411（京尼平甙，GP）。方法的线性范围分别为AU：0．11～1．10μg，GPA：0．24—2．40μg，GP：0．31-4．65μg；相关系数r分别为：0．999，0．999，0．996。检出限依次为0．3、0．4、0．3ng；进行4次平行测定，平均回收率分别为98％、100％和95％，RSD分别为2．8％、3．1％和2．9％。该方法操作简便，重复性好，专属性强，准确可靠，适用于对复杂的天然产物样品的定性和定量分析。     

火焰原子吸收法测定黑老虎中八种微量元素

用火焰原子吸收光谱法测定了黑老虎中常见的八种微量元素Ｚｎ,Ｆｅ,Ｃａ,Ｃｕ,Ｋ,Ｎａ,Ｍｎ,Ｍｇ的含量,系统地试验了测定条件,用ＳｒＣｌ２消除了共存元素间的干扰,实现了在同一溶液中测定多种元素,方法简便,快速,准确。     

高效液相色谱法同时测定栀子中三种活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)，在C18反相柱上，以甲醇：乙酸溶液(3 397)=18：82为流动相进行洗脱，同时对栀子中的金尼泊甙、金尼泊甙酸及绿原酸进行了分析测定。试验结果表明，该法可使三种有效成分达到基线分离，峰形对称，测定快速，结果准确．     

Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,建立了一种测定银杏叶总黄酮的荧光分光光度法.激发波长λex=436 nm,发射波长λem=483 nm,方法检出限为1.27×10-9 mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5 mol·L-1之间,回收率为99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)为1.94%.     

杜仲中活性成分分析条件的优化研究

采用均匀设计法对对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃叶珊瑚甙的显色条件进行了优化。建立了测定桃叶珊瑚甙的高灵敏方法 (ε=4 3× 10 4L·mol-1·cm-1) ,线性范围为 4 5～ 4 5 μg·mL-1,其灵敏度较文献报道提高 2 5倍。研究了显色剂用量、显色时间、显色温度、酸用量等因素对桃叶珊瑚甙显色反应的影响。该法应用于杜仲提取物中桃叶珊瑚甙的测定 ,结果令人满意。     

虎杖提取物中白藜芦醇的荧光分析研究

建立了一种荧光检测虎杖提取物中白藜芦醇的新方法,探讨了白藜芦醇荧光检测的最佳条件,其激发波长和发射波长分别是336和380nm。白藜芦醇荧光强度与浓度在0～1.68×10-5mol L的范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为2.39%～4.45%。检出限为8.84×10-10mol L。