X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙、镁和磷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量.用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作AES测定.选择波长为 317.933,280.271 及 214.914 nm 3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素的含量.3元素的检出限依次为 10.0,1.6 及 140.0 mg·L-1.应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得 3 元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%.     

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

“浙八味”药材中重金属铅、镉、铜含量分析

为对"浙八味"药材质量控制和安全用药提供可靠的依据,采用灰化法处理样品,火焰原子吸收分光光度法测定了其铅、镉、铜含量。结果表明,8种药材中的铅含量为0.828 1~1.747 3 mg.kg-1,镉含量为0.116 9~0.295 0mg.kg-1,铜含量为2.519 5~8.286 4 mg.kg-1。8种药材均检出一定量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

高效液相色谱法测定鸡肉中几种兽药残留量

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法.样品经乙腈提取,正已烷液-液分配去除蛋白和脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,乙腈与水溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱荧光检测,外标法定量.氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的质量浓度在0.05～1.2 mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7～0.999 9.在0.05～1.00 mg·kg-1质量浓度范围内,平均加标回收率在78.3%～101.8%之间,相对标准偏差为3.89%～12.43%.方法的检出限氧氟沙星为0.003 7 mg·kg-1、诺氟沙星为0.003 7 mg·kg-1、环丙沙星为0.003 5 mg·kg-1、恩诺沙星为0.002 2 mg·kg-1.     

高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂

采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~7.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中16种矿物元素的含量

提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.142mg·kg-1之间。应用所提出的方法分析花粉标准物质(GBW 10026),所得测定值与认定值一致。采用本方法和电感耦合等离子体质谱法对松子样品进行测定,结果表明:两者的测定结果无显著性差异,本方法测得各元素的相对标准偏差(n=6)在0.8%~4.7%之间。     

消渴丸中重金属铅和砷的含量测定

样品湿法消解后用石墨炉原子吸收法测定了消渴丸中铅含量,用原子荧光法测定了砷含量.结果表明,消渴丸中重金属铅含量在0.23～0.55 mg·kg- 1之间;砷含量在0.55～1.09 mg·kg- 1之间;本法测定消渴丸中重金属铅的平均回收率为96.6%,砷的平均回收率为108.4%,说明该法可用于消渴丸中铅和砷的测定,...     

顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷

采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

毛细管气相色谱法测定谷类农产品中残留有机氯农药

用毛细管柱气相色谱法对谷类农产品中残留的2种有机氯农药,六六六和滴滴涕的8种异构体的含量作了测定.为了避免在样品预处理过程中出现乳化现象,采用了涡旋振荡和在4～6℃的冷却措施.用所提出的方法测定了6种谷物样品(黑豆、薏米、莲子、黄豆、芡实和蚕豆)中上述农药的残留量.方法的回收率在84.5%～103.2%之间,测定结果的相对标准偏差均小于5%.8种异构体的检出限为5μg·kg-1.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿区土壤中微量元素

铅锌矿区土壤样品经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、砷、镉、镍、铜、锰、锌、钴和铅等9种微量元素的含量。通过加入盐酸降低硫对铜测定的干扰,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。砷的检出限(3s)为1×10-4mg·g-1,其余8种元素的检出限(3s)均为1×10-5mg·g-1。9种元素的回收率在90.1%~109.1%之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07401、GBW 07404、GBW 07406)分析,测试结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量

样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质(GBW 07166和GBW 07234)中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。