高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜北大核心CSCD

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min^(-1)转速离心30min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLC^(R○)BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.5%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量北大核心CSCD

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分

黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0～5.0μg·kg~(-1)。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%～99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～4.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中秋水仙碱

提出了猪尿中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱检测方法。采用pH8.0磷酸盐缓冲溶液碱化5mL尿样,用乙酸乙酯提取两次,合并提取液,于40℃吹氮蒸干,用2 mL流动相溶解残渣。在色谱分离中选用Sunfire C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)混合溶液(40+60),流量为0.2mL·min,进样量为10μL。质谱测定中采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式测定秋水仙碱,外标法定量。猪尿中秋水仙碱在1～50μg·L~(-1)内呈线性,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1),方法的回收率为90%～100%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺北大核心CSCD

采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。     

气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇的含量

提出了气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇含量的方法,外标法定量。考察了萃取剂、色谱柱、柱升温程序、载气流量等因素对叔丁醇测定的影响,得到最佳条件为:二氯甲烷作萃取剂,Rtx-Wax色谱柱为分离柱,以5℃·min~(-1)的速率进行程序升温,载气流量为15 mL·min~(-1)。叔丁醇的线性范围为10.0～800μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为2.65μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为10.6μg·L~(-1)。空白加标回收率在82.3%～93.5%内;当叔丁醇的质量浓度不小于50.0μg·L~(-1)时,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5～120μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%～89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～11%。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05～5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%～4.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～9.3%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂北大核心CSCD

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L^(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L^(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg^(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留北大核心CSCD

取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2)HP-5毛细管柱(不分流进样,进样量为1μL)进行分离和佐证。采用FPD^+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.0~3.0μg·kg^(-1)(色谱柱1)和1.5~2.0μg·kg^(-1)(色谱柱2);加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%;测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量北大核心CSCD

取均匀制备的样品5.00 g,用Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.2~0.3μg·kg^(-1)。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%。方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量北大核心CSCD

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.     

柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量北大核心CSCD

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。     

气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂北大核心CSCD

采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040%～6.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱

提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。