高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量北大核心CSCD |
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引用本文: | 朱燕燕,马桂娟,汤丽华,王鹏,马雪梅.高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022(4):416-423. |
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作者姓名: | 朱燕燕 马桂娟 汤丽华 王鹏 马雪梅 |
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作者单位: | 宁夏回族自治区食品检测研究院 |
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摘 要: | 取均匀制备的样品5.00 g,用Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.2~0.3μg·kg^(-1)。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%。方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。
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关 键 词: | 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 豆制品 喹诺酮 药物残留 |
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