微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中10种主次元素的含量

称取0.100 0g试样于聚四氟乙烯消解罐中,加入3mL盐酸,1mL硝酸,1mL氢氟酸,进行微波消解,消解完成后冷却,加入50g·L-1硼酸溶液10mL,继续消解3min后,将试液用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钛、硅、铝、钙、镁、钒、锰、磷、镍和铬。运用基体匹配法消除了基体效应。各元素的质量浓度在一定范围内与分析谱线的强度呈线性关系,检出限(3s)在1.2~44μg·L~(-1)之间。采用本方法测定标准样品,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。本方法对实际样品的测定值与湿法化学法及原子吸收光谱法测得结果一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅酸盐岩石中九个元素

采用混合酸(硝酸、高氯酸、氢氟酸)溶样,不用内标和缓冲剂,不进行背景扣除及干扰校正,样品溶液直接喷入灯炬,应用岛津ICPQ—100型光量计同时测定硅酸盐岩石中铝、钙、镁、铁、锰、钛、磷、锶、钡九种元素,检出限、精密度符合规范要求。通过对七个管理样、四个国外标样及部份生产样品的测定,证明此方法简单、快速、准确,能满足定量分析的需要。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明：24种元素的质量浓度均在0.020～1.000 mg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130～5.92 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业盐中的11种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中的硅、钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍11种杂质元素的含量。采用硝酸溶液、氢氟酸溶液和水溶解样品,采用耐氢氟酸惰性进样系统直接进样。在最佳实验工作条件下,11种杂质元素在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.01～4.00 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为2.35%～8.72%(n=11),样品加标回收率为88.6%～105.1%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,稳定性好,适用于工业盐中11种杂质元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL,锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL,铁、锌在0.1～1.0 μg/mL,镁、钙在1.0～10.0 μg/mL,钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9990,各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间,平均回收率在90.0%～110.0%,精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷,干扰小,重现性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。     

Determination and study on residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil

A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg^?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl).     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。     

Conformations and steric and stacking interactions of trisubstituted ureas and thioureas with alkyl and phenyl groups

The monomeric ν(N—H) vibrations of various trisubstituted ureas of the R₂UPh type and -thioureas of the R₂TUPh type have been studied. The trans—out isomerism in the former and the trans—out—cis isomerism in the latter are discussed from the point of view of steric effect. The monomeric ν(N—H) vibrations of RPhUPh and RPhTUPh are also examined. The single band appearing in the spectrum of both ureas is characteristic of the cis form; this suggests the existence of phenyl—phenyl interaction (the stacking interaction proposed by Galabov et al. [10]). Behavior of ν(N—H) vibrations at several concentrations is shown to be clearly different in the three forms (trans, out and cis). The presence of the cis form is confirmed by solvent effect experiments.     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

Ferrocene and ferrocenium modified clays and their styrene and EVA composites

In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer.     

钒与糖代谢及糖尿病

微量元素钒作为生物体内必需元素，经证实有很重要的生理学功能，与机体糖代谢有十分密切的关系，且能降低糖尿病动物模型的高血糖，极有可能被开发为治疗糖尿病的药物。     

Synthesis and Optical and Redox Properties of Symmetric and Asymmetric BODIPYs

Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission.     

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应,合成了7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物,经元素分析、IR和MS测定,从有关数据推测了这类配合物的可能结构。