Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r)均不小于0.999 0,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%～110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。     

凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究

应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%~108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL,锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL,铁、锌在0.1～1.0 μg/mL,镁、钙在1.0～10.0 μg/mL,钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9990,各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间,平均回收率在90.0%～110.0%,精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷,干扰小,重现性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。