罗汉果甙(V)的精制研究

利用国产树脂研究了罗汉果甙（Ｖ）的精制方法，研究了浓度和ｐＨ对精制工艺的影响及产品的物理、化学和光谱性质。     

罗汉果甙（Ⅴ）的精制研究

利用国产树脂研究了罗汉果甙（Ｖ）的精制方法,研究了浓度和ｐＨ对精制工艺的影响及产品的物理、化学和光谱性质。     

云南褐煤蜡氧化精制的研究

本工作对云南潦浒、寻甸、昭通蒙旦蜡进行了脱树脂,氧化精制研究,探索国产蒙旦蜡能否经精制后满足合成改性浅色蜡的要求。实验结果表明,潦浒、寻甸两厂生产的蒙旦蜡经氧化精制不能达到完全脱色,而昭通蒙旦蜡在相同的精制条件下极易脱色,所得浅色蜡质量达到和超过国外同类产品的水平,因此昭通蒙旦蜡是生产浅色蜡的理想原料。在精制反应中,加入适量ＹＰＳＯ－１添加剂,对改善反应条件,产物的分离,提高得率和质量均有良好的影响。文中还讨论了潦浒、寻甸脱脂蜡经氧化精制不能完全脱色的原因     

甲基丙烯酸十二酯精制及其树脂性能研究

对工业级甲基丙烯酸十二酯单体进行了精制提纯,采用悬浮聚合法合成了甲基丙烯酸十二酯树脂。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)对精制前后单体以及树脂的结构进行了表征、利用热分析仪(TG)和差式扫描量热仪(DSC)对树脂的热性能进行了分析,同时研究了精制时碱液浓度对树脂饱和吸油率、吸油速率以及充分溶胀后树脂剩余率的影响。结果表明,精制后单体合成的树脂耐热性能有了明显改善,热降解温度大大提高;精制前后单体合成的树脂,由于杂质存在的缘故,其低温玻璃化转变类型明显不同;经6wt%碱液和8wt%碱液精制后单体的纯度有了明显提高,由其合成的树脂饱和吸油率,吸油速率都有较大提高,甚至接近化学纯单体合成树脂的饱和吸油率。     

大孔树脂法精制酸浆宿萼色素的研究

研究了大孔树脂法精制酸浆宿萼色素.考察了5种大孔树脂的吸附性能,结果表明,HPD100A对酸浆宿萼色素的精制效果较好,最佳工艺条件为:温度20℃,pH 6.0,上柱流速为1.5mL/min,以无水乙醇、丙酮阶段洗脱时能达到较好的精制效果.     

生物油酸性组分分离精制研究

生物油因水分含量高和呈酸性未能作为高品位能源直接规模化应用。利用分子蒸馏技术将生物油水分与酸性组分作为整体对象进行分离,既得到生物油酸性组分富集馏分,又获得了水分含量低、酸性较弱与热值较高的精制生物油Ⅰ（蒸馏重质馏分）与精制生物油Ⅱ（常温冷凝馏分）。同时,具体考察了精制前后生物油的pH值、热值和水分等参数的变化规律。研究表明,生物油的水分与酸性组分得到有效分离,精制生物油Ⅰ和Ⅱ的低级羧酸含量从原始生物油的18.85%分别降低至0.96%和2.2%     

莱苞迪甙A的提取及精制工艺进展

莱苞迪甙A(RA)是来源于甜叶菊叶片的提取物甜菊糖苷(SGs)的一种二萜类化合物,口味最接近于蔗糖,零热量且在人体内不参与代谢,无蓄积性,无毒性,广泛应用于饮料、食品及医药行业,是一种纯天然、低热量、高甜度的新型甜味剂,被誉为世界"第三类糖源",其开发利用具有很好的前景。因此,RA的提取及精制工艺成为研究的热点。RA的提取即是从甜叶菊叶片中提取SGs的过程。RA的精制方法主要有三类:(1)利用RA与SGs中其他组分的溶解性差异精制RA;(2)利用RA与SGs中其他组分的极性差异精制RA;(3)利用高分子聚合物大孔吸附树脂(MARs)的吸附特性精制RA。另外,膜分离技术(MST)近年来也被运用于甜菊糖甙A的精制。重结晶法和树脂法常用于工业生产RA,并且大孔吸附树脂法研究较集中。而利用RA与SGs中其他组分的极性差异精制RA多用于实验室精制和分析。     

双酚S合成过程脱水控制和精制工艺研究

研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。     

精制透骨消痛颗粒防治骨性关节炎的计算机药理学

采用分子相似性分析、化学空间、分子对接、生物网络技术和药代动力学性质预测等计算机药理学方法研究中药精制透骨消痛颗粒中514个化合物的药理学机制. 结果表明: 该复方所含化合物在化学结构上具有多样性及大部分化合物在化学空间上具有类药性质; 通过514 与35个骨性关节炎疾病相关的公认靶标的相互作用及它们在靶空间的分布上阐明了精制透骨消痛颗粒防治骨性关节炎的可能作用机理, 发现了一些潜在的活性分子; 通过分析药物库中骨性关节炎的药物-靶点的作用网络及精制透骨消痛颗粒中分子-靶点的作用网络的异质性值、特征路径长度等特征, 揭示精制透骨消痛颗粒的多药物、多靶点、多途径分子作用机制. 结果有助于理解中药精制透骨消痛颗粒的复杂作用机制.     

常压二线馏分油微波脱酸新方法研究

近年来,由于辽河原油的变稠,常压二线馏分油的酸度显著变大。引起酸度变大的物质中环烷酸占90%以上[1]。由于其存在会造成许多危害[2],腐蚀生产和储运设备;生产过程中易产生乳化现象,损坏发动机;降低油品的使用性能和柴油的安定性。并且环烷酸又是一种宝贵的化工原料,所以有必要研究新型、无污染、高效的柴油脱酸精制方法。目前国内外柴油脱酸精制方法有化学精制法、物理萃取法、氨化学法、吸附分离法、络合萃取法、膜分离法[2～4]等。碱洗 电精制法的废液污染环境,并且在精制过程中损耗油品。加氢精制法工艺复杂、受氢源限制、费用较高…     

松香改性酚醛环氧树脂的合成与表征

以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。     

对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱,流动相为重蒸水,柱温９０℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％,方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５）,在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９２,日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。     

Selective flow-injection determination of methanol in the presence of ethanol based on a multi-enzyme system with chemiluminescence detection

A highly selective flow-injection system was developed for the determination of methanol. The system consisted of three immobilized enzymes with luminol chemiluminescence detection. First, methanol was oxidized in the presence of alcohol oxidase to yield formaldehyde and hydrogen peroxide. The hydrogen peroxide produced was then destroyed by catalase. The formaldehyde formed in the first stage was further oxidized by NAD⁺-formaldehyde dehydrogenase. The NADH formed was oxidized by 1-methoxy-5-methylphenazinium methylsulphate (1-MPMS), and finally the reduced 1-MPMS was spontaneously oxidized and hydrogen peroxide was produced. The concentration of the hydrogen peroxide produced, which was proportional to the initial concentration of methanol, was determined by luminol chemiluminescence. The determination range was from 0.1 to 100 mg l⁻¹ and the response time was less than 2 min per sample with a relative standard deviation of less than 3%. The system showed good selectivity for methanol; the response was ca. 50 times higher than for ethanol.     

离子选择电极法测定水中氯含量

采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法。通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性。水中氯的测定范围为5～50μg/mL,加标回收率为93%～105%。     

小型波长检测型表面等离子体共振分析仪的设计与研制

小型波长检测型表面等离子体共振(SPR)分析仪采用固定光的入射角,监测共振波长变化的测量模式,可进行多波长同时测量.设计并组装了SPR分析仪中的微型光纤光谱仪,采用光导纤维输入被测光,固定全息衍射光栅分光,线阵CCD光电传感器检测,可检测的波长范围是500～900 nm,分辨率0.23 nm.自行编制了控制传感器数据采...     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

交联酶聚集体与仿生硅化技术结合制备固定化脂肪酶

将交联酶聚集体(CLEAs)与仿生硅化技术相结合,制备了交联脂肪酶Candidasp.99-125杂化生物催化剂.以京尼平为交联剂,在最佳条件下制得的脂肪酶CLEAs的酶活达771U/g,回收率达75%;保护剂聚乙烯亚胺(PEI)与Candidasp.99-125脂肪酶共沉淀制备P/CLEAs,其酶活达897U/g,回收率约88%;利用PEI的诱导作用,在P/CLEAs表面形成氧化硅涂层,制得的脂肪酶CLEAs(Coated-CLEAs)显示出良好的稳定性,特别是其抗蛋白酶水解能力、有机溶剂耐受能力、重复使用性能等方面明显提高.