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微分电位溶出法连测血清中铜铅镉锌 总被引:8,自引:1,他引:8
报道了微分电位溶出法先在0.0025mol.L^-1HCl-0.3mol.L^-1NH4Cl底液中连测血清中Cu、Pb、Cd,再加Ca^3+0.6μg、0.3mlNH4F(2mol.L^-1)于底液,稀释一倍后测Zn。Cu采用标准曲线法,Pb、Cd、Zn采用标准加入法。在选定条件下,四元素的线性关系良好。测试血汪有相对标准偏差≤4.6%,平均回收率为93.3%-101.3%,结果令人满意。 相似文献
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氢化物—无色散原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒 总被引:18,自引:2,他引:18
研究了氢化物原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒,系统地考察了消解体系;确定了最佳测定条件,共存元素的影响及干扰的消除,硒的检出限为1.3×10^-3mg/L,线性范围为0-0.25mg/L,回收率在97.5%-102.3%之间,RSD小于5%。 相似文献
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本文采用微型高效富集柱对膦酰胺树脂、H109树脂、苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酸胺混杂树脂对Cd、Cr、Cu、Ph、Zn等元素预富集性能进行了实验,并对浓集、洗脱及测定的条件进行选择,建立了一套在线的痕量元素-ICP—AES多元素同时测定体系,从而大大提高了分析灵敏度,降低了检出限近一个数量级,Cd、Cr、Cu、Ph、Zn在不同树脂下的检出限分别为0.2~0.5ng/ml,0.3~0.6ng/ml,<1.7ng/ml,1.5~2.8ng/ml,0.1~0.2ng/ml。利用此体系对贻贝、牡蛎、桃叶、茶叶等标样的分析结果与推荐值相符合。 相似文献
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微分电位溶出法测定人发中铜铜镉锌的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本文报道了0.0025mol.L^-1HCl-0.2mol.L^-1NH4Cl底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为-0.20V,-0.46V,-0.67V,-1.02V(SCE),峰形好,灵敏度高,干扰少,测定发样相对标准偏差≤4.3%,回收率为97.6%-104.6%。并对HNO3-HClO4和NHO3-H2O2消化发样进行了比较。 相似文献
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纳米晶La1—xSrxFeO3的合成及气敏特性的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
用柠檬酸盐法合成出La1-xSrxFeO3(x=0.1,0.2,0.3,0.4)原粉,再经固相反应得到纳米晶粉末,用TG、DTA、XRD、IR进行了表征,确证复合氧化物La1-xSrxFeO3为钙钛矿型结构,粒径在10~25nm之间。实验结果表明,随着固相反应条件不同,产物粒径呈规律性变化。气敏特性研究表明,该纳米晶材料对乙醇有较高的选择性和灵敏度,其选择性顺序为La0.9Sr0.1FeO3>La 相似文献
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报道了以氯化钯作催化剂,区域选择性氧化9-烯丙基-1-氧代-4-氮杂双环(4.3.0)壬烷及10-烯丙基-1-氧代-4-氮杂双环(5.3.0)癸烷,制备了9-丙酮基-1-氧化-4-氮杂双环(4.3.0)壬烷及10-丙酮基-1-氧代-4-氮杂双环(5.3.0)癸烷。比较了不同催化条件和溶剂系统的反应收率,发现以PdCl2/对-苯醌为催化系统和以含水的DMF溶剂系统氧化收率最高。 相似文献
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N-乙酸基取代四氮杂大环及其镧系配合物的热力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用pH电位滴定法分别在25±0.1℃,40±0.1℃和80±0.1℃,0.5mol/LKNO3水溶液中测定了H_4L(5,7,12,14-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N',n",N"',N""-四乙酸)的逐级质子化常数和焓值。又在40±0.1℃和80±0.1℃条件下测定了H4L与镧系金属离子(La~(3+),Nd~(3+),pr~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+),Dy~(3+),Yb~(3+))配合物的稳定常数。结果表明:配合物稳定性高。 相似文献
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用柠檬酸盐法合成出La_(1-_x)Sr_xFeO_3(x=0.1,0.2,0.3,0.4)原粉,再经固相反应得到纳米晶粉末,用TG、DTA、XRD、IR进行了表征,确证复合氧化物La_(1-_x)Sr_xFeO_3为钙钛矿型结构,粒径在10~25nm之间。实验结果表明,随着固相反应条件不同,产物粒径呈规律性变化.气敏特性研究表明,该纳米晶材料对乙醇有较高的选择性和灵敏度,其选择性顺序为La_(0.9)Sr_(0.1)FeO_3>LaFeO_3>LaFeO_3(大晶粒)。 相似文献
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焦炉除尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了9个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件,并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是;柱温110℃。程序升压9.0MPa(5min)→1.4MPa/min28.0MPa。各组分保留时间的相对标准偏差为1.4%-3.0%,定量分析的相对误差为1.4%-6.0%,比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。 相似文献
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新型超分子化合物(NH3CH2CH2NH2)3[PW12O40].11H2O晶体的水热合成与表征 总被引:17,自引:5,他引:12
首次用水热合成方法报道了超分子化合物(NH3CH2CH2NH2)3「PW12O40」.11H2O通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构,结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.8559(4)nm,b=1.3513(3)nm,c=2.0441(4)nm,β=95.6(3)°,V=5.103(2)nm^3,Z=4。R1=0.0775,wR2=0.1954。 相似文献
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ICP-AES 法测定 RZnAl5RE 合金中的镧、铈、铁、铝、铅、镉 总被引:3,自引:2,他引:1
采用ICP-AES测定了RZnAl5RE合金中的La、Ce、F3、Al、Pb、CD元素含量。考察了基体及无机酸浓度对6种元素线强度的影响。选择了仪器工作条件,检出限在0.03~1.00μg/L之间,加标回收率为93%~108%,相对标准偏差小于12.68%(n=10)。 相似文献
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研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测,具有高灵敏,高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为3.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-10)g和1.1×10 ̄(-8)g,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%、2.6%和3.0%。 相似文献
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用高温高压法合成了Sr1-xEuxTiO3(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)及Ba0.3Eu0.7TiO3化合物.结果表明,所有样品均为立方结构,样品中存在Eu(Ⅱ)和Eu(Ⅲ)的混合价.Eu3+的掺入直接影响了Sr离子与氧离子的结合,使Sr3p3/2的结合能随x的增加而增加. 相似文献
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TritonX-100-氯化铵作为干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钢铁中铬 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用TritonX-100-氯化铵为干扰抑制剂研究了测定钢铁中铬的工作条件。该法可消除大量铁和其他共存元素的干扰。提高了灵敏度。浓度直线范围为0~40μg/mL,相对标准偏差为1.5%~3.6%。本方法快速、简便、测定结果准确。 相似文献
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用高温高压法合成了Sr1-xEuxTiO3(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)及Ba03。E0。7TO3化合物。结果表明,所有样品均为立方结构,样品中存在Eu(Ⅱ)和Eu(Ⅲ)混合价。Eu^3+的掺入直接影响了Sr离子与氧离子的结合。使Sr3p3/2的结合能随X的增加而增加。 相似文献
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合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。 相似文献
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标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用IR、XPS、元素分析进行了结构表征,X-ray结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.85111(9)nm,b=0.9784(10)nm,c=1.082(11)nm,α=114.85(12)°,β=106.58(11)°,γ=98.89(10)°,Z=1,V=0.7436(13)nm3,Dc=2.594g/cm3,F(000)=554,μ=86.61cm-1,一致性因子R=0.075,WR2=0.1889。 相似文献