纳米金-4,4'-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极的制备及其电化学行为

纳米金粒子,因其良好的光学、电学特性和生物相容性,受到分析化学工作者的极大关注.本研究利用4,4'-二巯基二苯硫醚(DMDPSE)中两端巯基的S原子与Au表面强烈作用形成Au-S键,构筑了纳米金-4,4'-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极(NG/DMDPSE/Au),然后研究了该电极的电化学行为.这不仅对纳米材料构建在基质表面提供了一个有效途径,而且对纳米粒子制成具有特殊功能的生物传感器具有一定的参考价值.     

钒与新显色剂 1,4-双肼酞嗪显色反应的研究及应用

研究了钒与新显色剂 1,4-双肼酞嗪的显色反应.在 pH 5.8 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,加入溴化十六烷基三甲铵于 60℃加热 10 min,钒与 1,4-双肼酞嗪形成稳定的螯合物,λmax=422nm,ε422=1.32×104 L·mol-1·cm-1,钒的浓度在 0 μg/25 mL～20 μg/25 mL 范围内符合比耳定律,检出限为 15 ng/mL,已用于测定钢样中的微量钒.     

双硫腙-离子液体-多壁碳纳米管复合膜铅离子传感器的研究与应用

重金属类物质以各种形式排放到环境中,造成一系列循环污染.建立准确、灵敏的重金属分析方法具有重大意义~([1,2]).本研究结合了离子液体的高导电性和碳纳米管优良的催化性,并利用双硫腙对铅离子特殊的螫合作用,制备了双硫腙/离子液体/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,并应用于湖水中痕量Pb~(2+)的测定,结果满意.     

碳纳米管/普鲁士蓝复合修饰电极的制备及对多巴胺的选择性测定

将处理好的玻碳电极浸入到2.0 mmol/L FeCl_3+2.0 mmol/L Fe(CN)_6~(3-)+0.10 mol/L KCI+0.10 mol/LHCl溶液中,在0.40 V(vs.SCE)下恒电位沉积120 s,将电极取出用水洗净,再转移至0.10 mol/L KCl+0.10mol/L HCl溶液中循环伏安扫描10圈,取出电极,用水洗净,在N2气氛中干燥,用肉眼可以明显地观察到在电极的表面附着一层蓝色膜.至此,PB/GCE制备成功.     

聚抗坏血酸功能化碳纳米管复合修饰电极的制备及对腺嘌呤的测定

腺嘌呤是组成核苷酸的基本物质之一,它的变异会引起生物体多种病变或异常现象.测定腺嘌呤的含量对于某些疾病的预测和诊断具有重要的意义.作为一种方法简单、操作易行且价廉的技术,电化学方法特别是化学修饰电极已经被用于核酸中嘌呤类物质的测定~([1,2]).     

氢化物—无色散原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒

研究了氢化物原子荧光法测定螺旋藻胶囊中的微量硒，系统地考察了消解体系；确定了最佳测定条件，共存元素的影响及干扰的消除，硒的检出限为１．３×１０＾－３ｍｇ／Ｌ，线性范围为０－０．２５ｍｇ／Ｌ，回收率在９７．５％－１０２．３％之间，ＲＳＤ小于５％。     

一种测定降压药物中硫酸双肼酞嗪含量的新方法

利用Fe(II)与硫酸双肼酞嗪(DHPH)形成稳定的紫红色配合物，采用分光光度法对北京降压0号等降压药物中主要成分之一的DHPH含量的测定进行了系统的研究。该法操作简便，重现性好，准确度高，用于测定降压药物中硫酸双肼酞嗪含量．其回收率为96．1％一103％，结果令人满意。     

具有高电催化活性的g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料的制备及应用

g-C3N4作为丰富的可见光光催化剂,具有独特的二维结构,优异的化学稳定性和可调的电子结构;但因其激子结合能高和结晶度较低,导致其光催化过程量子效率偏低,限制了光催化剂的推广应用.根据g-C3N4独特的可调电子结构,将其与半导体材料进行耦合,形成异质结构,通过调控半导体的能带结构,优化其光吸收能力,促进光生电子-空穴对的快速分离,从而抑制光生载流子的复合,提高其光催化效率.目前,人们已发展了许多g-C3N4与窄禁带和宽禁带半导体耦合形成的二元纳米复合材料,广泛应用于光催化降解污染物、光催化水解产氢和光催化还原将温室气体CO2转换成有用的碳氢燃料等方面,但关于g-C3N4基的三元复合光催化剂,尤其与天然纳米材料DNA复合,研究其电催化性能的却鲜有报道.近年来,随着环境污染日益严重,被称为环境激素的五氯酚(PCP)、壬基酚(NP)等一系列环境激素在水体和土壤等环境介质中长期残留,难以降解,且容易聚集在生物体内,通过空气循环和食物链等方式进入人体,对环境和人体产生极大的危害,所以越来越多的人致力于环境激素的高效筛选和检测的研究.常规的分析方法已经很难满足人们对环境激素的高灵敏检测的要求,而电化学方法因其操作简单、成本低廉、选择性好、灵敏度高、样品前处理简单等特点而备受关注.本文成功设计和制备了g-C3N4-ZnS-DNA三元纳米复合材料.首先,采用水热法制备了ZnS半导体纳米片,采用热解法制备了g-C3N4纳米片,接着将它们与DNA复合,成功制备了g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料,通过苯胺聚合法修饰到玻碳电极表面,成功构建了NP和PCP环境激素新型的电化学传感器.通过透射电镜、X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对其形貌、结构及组分进行了表征.采用CHI660C仪器对新型的电化学传感器的电催化性能进行了系统研究.通过循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了NP和PCP在g-C3N4-ZnS-DNA-GCE修饰电极的上的电化学行为.电化学阻抗谱表明,g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料大大促进了修饰电极的电子传递能力,与g-C3N4膜相比,ZnS和DNA共掺杂的g-C3N4膜对NP和PCP的电化学响应明显提高,峰电流是g-C3N4膜的2倍,电催化活性明显增强.在最优化条件下,NP和PCP检测的线性范围分别为2.0×10–5–1.0×10–8和1.0×10–5–1.0×10–8 mol L–1,检出限均为3.3×10–9 mol L–1.将g-C3N4-ZnS-DNA-GCE修饰电极用于湖水中NP和PCP的测定,其回收率均高于90%,证明g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料修饰电极可应用实际水样中痕量环境激素的测定.同时,我们分析了电催化活性增强的原因:(1)DNA分子通过C-O-C键连接到g-C3N4表面,导致ZnS纳米片组装成线性超结构,形成稳定的g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料;(2)由于DNA和PCP或NP之间的相互作用使得电极表面上的PCP和NP的浓度增加;(3)纳米复合材料聚苯胺膜可促进电子转移和加速PCP或NP向电极表面的扩散;并提出了Z型g-C3N4-ZnS-DNA纳米复合材料的电子转移路径,以及PCP和NP的可能的电催化氧化机理.     

黄豆脲酶的提取及其在缓释肥料中尿素态氮测定中的应用

本文建立了准确、快速、经济的控制缓释肥料中尿素态氮的测定方法。采用自制黄豆脲酶水解液,于pH7．0的磷酸盐缓冲体系中水解尿素,以奈氏试剂为显色剂,用分光光度法测定尿素态氮。该方法在0～2．50μg／mL范围内符合比耳定律,检出限为0．01μg／mL,用于控制缓释肥料中尿素态氮的测定,回收率在96．2％到100．8％之间,与商品脲酶测定结果接近。     

液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2.5 mol.L-1HCl,还原剂和增感剂为5%硫脲 5%抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5.08 ng.L-1、0.72 ng.L-1、5.80 ng.L-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72.0 ng.L-1和153 ng.L-1;方法的精密度为2.2%~4.1%,回收率为96.5%~104%。