铕敏化荧光法测定甲磺酸帕苏沙星

稀土Eu3+能与甲磺酸帕苏沙星形成络合物,并发出Eu3+的特征荧光.加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的Eu3+荧光探针测定甲磺酸帕苏沙星的方法.最佳测定条件为最大激发和发射波长分别是332和618 nm;pH=7.5;Eu3+浓度为1.2×10-5 mol/L,SDBS浓度为3.0×10-5 mol/L.甲磺酸帕苏沙星浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内与荧光强度线性关系良好,r=0.9993;检出限为1.0×10-9 mol/L.该方法用于甲磺酸帕苏沙星注射剂和人体血清以及尿样中的甲磺酸帕苏沙星的含量测定,结果令人满意.     

铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠稀土共发光体系的研究及分析应用

利用荧光光度法研究了铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠体系的稀土共发光效应,并对其作用机理进行了探讨.研究了本体系测定Eu3+的最佳条件,结果表明,体系的荧光强度与Eu3+的浓度在1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为2.0×10-12 mol/L.采用标准加入法测定混合稀土样品中的Eu3+,结果令人满意.     

铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定磷酸盐

研究Tb3 + 钛铁试剂 (TR)络合物荧光猝灭法测定无机磷酸盐的新方法 ,并讨论采用荧光光谱法测定时的最佳条件 :pH 6 .9六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 ,1.2× 10 -6mol/LTb3 + ,4 .0× 10 -6mol/LTiron ,λex=317nm ,λem=5 4 6nm。该方法简便 ,灵敏度高 ,线性范围为 0 .0 0 5～ 30mg/L ,检测限为 4 .1μg/L。直接用于尿样中无机磷酸盐的加入回收测定 ,标准加入回收率为 93%～ 98% ,相对标准偏差为 3.5 %。     

叶酸的能量转移荧光测定法及其应用

报道了一种灵敏检测叶酸的荧光新方法。 在叶酸-KMnO4-Eu3+-H2O2体系中,以pH=4.7的乙酸-乙酸钠（浓度为0.2 mol/L）为缓冲溶液,利用高锰酸钾和过氧化氢将叶酸氧化形成蝶呤-6-羧酸,与Eu3+配位成配合物,该配合物被激发后,蝶呤-6-羧酸通过分子内能量转移将吸收的能量传递到Eu3+,从而发射出Eu3+的特征荧光。 在4×10-8~4×10-5 mol/L范围内,Eu3+的荧光强度与叶酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9902,检测限达到1.2×10-8 mol/L。 用于实际样品中叶酸的检测,得到了满意的结果。     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

配位吸附波同时测定PbA和InA

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 、In3 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,分别于 - 0 .5 0V、- 0 .6 3V(vs .SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2 + 、In3 + 浓度分别在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L、7.5× 10 -8～ 3.4× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限分别为 1.5× 10 -8mol/LPb2 + 和 4 .5× 10 -8mol/LIn3 + 。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定 ,结果满意。     

β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定

基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ～ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意     

流动注射电化学发光测定动物饲料中6-丙基-2-硫脲嘧啶含量的研究

基于6-丙基-2-硫脲嘧啶（PTU）对三联吡啶钌(Ru（bpy）₃²⁺)电化学发光（ECL）有强烈的增敏作用,建立了流动注射电化学发光（FI-ECL）检测PTU的新方法。通过考察影响体系电化学发光的因素(如电压信号类型及电位、缓冲溶液pH值、载液流速及Ru（bPY）₃²⁺浓度等),得到FI-ECL测定PTU的最佳条件,并提出了可能的反应机理。研究结果表明,在0.1 mol/L pH 12.0的H₃PO₄-NaOH缓冲介质中,控制恒电位为+1.50 V,Ru（bpy）₃²⁺浓度为1.0×10^-4mol/L,载液流速为1.5 mL/min,PTU对Ru（bpy）₃²⁺的电化学发光具有最大的增敏作用。在此条件下,测得PTU的线性范围为2.0×10^-71.0×10^-4mol/L（r²=0.998 6）,检出限（S/N=3）为1.3×10^-8mol/L,对7份浓度均为1.0×10^-6mol/L的PTU标准溶液进行测定,所得结果的相对标准偏差为1.2%。该方法简便、快速、灵敏,用于模拟动物饲料中PTU含量的检测,结果满意。     

稀土离子络合物荧光探针测量胆红素及其荧光猝灭机理研究

在NH4Ac-HAc缓冲溶液(pH 6.90)中,强力霉素可以和铕离子(Eu3+)生成二元络合物,能量从强力霉素转移到Eu3+,发射出Eu3+位于612 nm处的特征荧光.加入胆红素后,强力霉素将能量转移给胆红素.因此,Eu3+位于612 nm处的特征荧光强度降低,且降低的荧光强度与加入胆红素的浓度成正比,据此建立了荧光光度法测量胆红素的方法.在最佳实验条件下,测量的线性范围为5.0×10-8～3.0×10-5 mol/L;检出限为8.4×10-9 mol/L.本方法操作简单,可以较好地避免共存物质的干扰,并成功用于人血清样品中胆红素含量的测定.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-镱二元络合物近红外发光法测定镱

基于金属指示剂 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对稀土离子Yb3+ 的近红外发光的敏化作用 ,建立了Yb3+ 的定量分析方法。方法的线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 8.0× 1 0 - 6 mol L,检测下限为 1 .0× 1 0 - 6 mol L ,相对标准偏差为 3 .2 %。该方法适用于在混合稀土样品中选择性地测定Yb3+ 的含量。     

铅-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,于 - 0 .6 0V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb2 + 浓度在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限为 1.5× 10 -8mol/L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定 ,结果满意。初步探讨了电化学反应机理     

石墨烯-壳聚糖修饰电极构建石杉碱甲免疫传感器

通过将石杉碱甲抗体(anti-HupA)固定到由还原态氧化石墨烯/壳聚糖(r GO/CS)复合膜修饰的玻碳电极表面,制备高灵敏度的电化学免疫传感器,利用石杉碱甲抗原抗体特异性反应可阻断[Fe(CN)6]3-/4-氧化还原反应体系电子转移的特点,建立了检测石杉碱甲(Hup A)的电化学免疫传感器分析方法。采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)及差示脉冲伏安法(DPV)研究Hup A在[Fe(CN)6]3-/4-氧化还原体系的电化学行为,利用DPV法测定Hup A浓度。在优化条件下,15 mmol/L K3[Fe(CN)6]+0. 1 mol/L KCl+0. 1 mol/L PBS(pH 6. 5)测试体系中,Hup A浓度的对数与峰电流差值在1. 0×10-13~1. 0×10-10mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为1. 000 0,检出限为3. 0×10-14mol/L,回收率为99. 4%~102%。该方法具有特异性强、灵敏度高、操作简单、绿色环保等特点,可用于中药材中石杉碱甲浓度的快速检测。     

电泳中介微分析法测定铁(Ⅱ)和铜(Ⅱ)

利用电泳中介微分析通过与邻菲罗啉的络合反应完成了对Fe2+与Cu2+的同时测定。在压差作用下,淌度较小的邻菲罗啉在金属离子区带之前首先进样,加高电压后,两区带电泳在磷酸缓冲液中 (pH=4. 5)混合、反应形成络合物并实现电泳分离。研究了缓冲液pH、试剂和样品区带长度对分离效果的影响。对于Fe2+与Cu2+两离子,方法的检出限(S/N=3)分别为 1. 6和 11μmol/L;线性范围分别为 5. 0×10-6 ~3. 0×10-4 mol/L(r=0. 9979)和 8. 0×10-5 ~3. 0×10-4 mol/L(r=0. 9996)。采用标准矿样验证了测定Fe2+的可行性。     

微分脉冲伏安法同时测定3,4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉和2-羟基喹(口恶)啉及研究其电极反应性质

以玻碳电极为工作电极,在pH为6的甲醇-B.R.缓冲溶液的混合溶液中,3,4-二氢-2-羟基喹噁啉在+0.48V有一氧化峰,2-羟基喹噁啉在-0.98V有一还原峰,峰高与相应的电活性物质浓度分别在2.8+10~(-6)—8.0×10~(-5)mol/L和8.0×10~(-6)—6.4×10~(-4)mol/L范围内有良好的线性关系。在此条件下,对样品中二者含量进行了同时测定。     

EuCl_3在氯化1-丁基-3-甲基咪唑中的电化学性质

应用循环伏安法研究了Eu3+在亲水性离子液体—氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)中的电极过程.实验表明,工作电极为玻碳电极时,[BMIM]Cl的电化学窗口为-1.7～0.80V(vs.Ag/AgCl).Eu3+在[BMIM]Cl中被还原为Eu2+,此电极反应受电荷迁移和物质扩散共同控制.当体系温度从55℃升高到75℃时,Eu3+在[BMIM]Cl中的扩散系数D从3.75×10-9cm2/s变化到1.32×10-8cm2/s,该反应活化能Ea为62.6kJ/mol.     

6-疏基嘌呤,硫唑嘌呤,8-氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温燐光法研究

建立了 6 巯基嘌呤、硫唑嘌呤和 8 氮杂鸟嘌呤 3种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温光分析新方法。详细探讨了影响其室温光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为 6 巯基嘌呤2 0～ 4 .0× 10 2 μmol/L ,1.3μmol/L ,4 .1% ;硫唑嘌呤 2 .0～ 6 .0× 10 2 μmol/L、1.2 μmol/L、3.8% ;8 氮杂鸟嘌呤1.1～ 2 .2× 10 2 μmol/L、7.4× 10 -2 μmol/L、1.3%。用该方法进行尿液中嘌呤化合物的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 1.7% ;进行 6 MP在药片中的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 2 .1%。     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

化学发光酶免疫分析测定鱼肉中呋喃它酮代谢物方法研究

建立了呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-6唑烷基酮(AMOZ)间接竞争化学发光酶免疫分析(icCLEIA)检测方法,通过单因素实验优化了包被原浓度、抗体稀释倍数、反应缓冲体系及浓度、竞争反应时间等参数,结果表明icCLEIA最佳反应条件为:包被抗原浓度为10 ng/mL,抗体稀释60000倍,最佳竞争时间为50 min,体系缓冲液0.01 mol/L PBS(pH 7.4).在优化的条件下,本方法的线性检测范围为0.026 ～3.52 μg/L,IC50为0.29 μg/L,检出限(LOD,IC10)为0.012 μg/L.对鱼肉样品的平均添加回收率在101.4％～115.5％之间.建立的icCLEIA方法可用于实际样品中AMOZ残留检测.     

毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300 靘直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20 V(vs.SCE),在25 mmol/L硼酸盐25 mmol/L磷酸盐(pH 7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16 min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L～１×10-5 mol/L、5×10-5mol/L～5×10-7mol/L、2×10-4 mol/L～1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。