流动注射分光光度法同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

将流动注射技术引入邻菲罗啉分光光度法测定Fe2+分析体系,采用单阀双带镀镉锌片还原柱带隔离的阀体流路,建立了同时测定微量Fe2+和Fe3+的分析方法。Fe2+的测定范围为0~10 mg/L,检出限为1.2×10-6mg/L;Fe3+的测定范围为0~12 mg/L,检出限为1.8×10-6mg/L。方法用于水中Fe2+和Fe3+的同时测定。     

流动注射邻菲啰啉化学发光体系测定羟自由基

利用Vitc-CuSO4-H2O2产生的羟自由基,建立流动注射邻菲口罗啉化学发光体系测定羟自由基的产生及物质对羟自由基的清除能力。体系中各种物质浓度的最佳组合是:邻菲口罗啉1.0×10-3mol/L(pH 8.2硼砂-硼酸缓冲液配制、内含CTMAB浓度为5.0×10-3mol/L)、Cu2+1.5×10-3mol/L、H2O2体积分数0.6%、抗坏血酸1.5×10-3mol/L。硫脲清除羟自由基的量效关系Y=25.0009ln(x)+65.3120,r=0.9988,IC50=0.542 mmol/L。龙井茶水提液对羟自由基具有较强的清除作用。     

A novel method for Co(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) analysis by capillary electrophoresis with chemiluminescence detection

Based on the fact that some metal ions can catalyze the chemiluminescence(CL)reaction of luminol with K_3Fe(CN)_6,a novel capillary electrophoresis CL method was developed for the determination of Co(Ⅱ)and Cu(Ⅱ).The separation was carried out with a 10 mmol/L sodium acetate solution containing 0.8 mmol/L luminol and 2.0 mmol/Lα-HIBA(adjusted to pH 4.8 by HAc solution).The post-capillary reagent was 2.0 mmol/L K_3Fe(CN)_6 which was adjusted to pH 13.0 by NaOH solution.Under the optimum conditions,the detection limits(S/N=3)for Co(Ⅱ)and Cu(Ⅱ)were 7.5×10~(-11)mol/L and 7.5×10~(-9)mol/L,with the linear range of 7.5×10~(-9)mol/L to 1.0×10~(-6)mol/L and 7.5×10~(-8)mol/L to 5.0×10~(-5)mol/L, respectively.     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)体系光度法间接测定头孢噻肟钠

基于头孢噻肟钠在0.3 mol/L NaOH溶液中沸水浴降解产物具有还原性,在酸性介质中可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲罗啉能与所生成的Fe(Ⅱ)显色生成红色络合物,最大吸收波长λ=508 nm;表观摩尔吸光系数ε=1.1×104 L·mol-1·cm-1;头孢噻肟钠在0.4～80 μg/mL范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为A=-0.00204 0.01989ρ(μg/mL);线性相关系数r=0.9998;检出限为0.18 μg/mL;RSD为1.2%(5.0 μg/mL,n=11);平均回收率为99%.初步探讨了反应机理,并优化了对头孢噻肟钠的测定条件.     

聚四氟乙烯毛细管在线富集分离痕量钌(Ⅲ)及荧光测定

利用碱性条件下聚四氟乙烯毛细管(PTFEtube)对钌-邻菲罗啉具有富集作用,建立了单道流动注射在线富集分离及检测痕量钌的荧光分析法。本方法考察了毛细管壁、流速、pH值、温度及掩蔽剂EDTA、干扰离子等因素对富集效果的影响。当浓缩液pH值为11.8,邻菲罗啉浓度为1×10-4mol/L,浓缩和洗脱速度为3.8mL/min及EDTA的浓度为2×10-2mol/L时,获得最佳结果。在优化的实验条件下,该方法在0~50ng/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.8ng/L(S/N=3);RSD=2.1%(n=3)。     

四种阴离子的毛细管电泳电导检测(英文)

 采用柠檬酸 柠檬酸钠作为缓冲体系 ,使用负高压 ,对Cl-,NO3 -,HCO3 -和H2 PO4 -等 4种常见阴离子进行了分离检测 ,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响。在选定的条件下 ,4种离子的定量线性范围 :Cl-5 0× 10 -5mol/L～ 2 5× 10 -3 mol/L ,NO3 -6 0× 10 -5mol/L～ 2 0× 10 -3 mol/L ,HCO3 -5 0× 10 -6mol/L～ 2 0× 10 -4 mol/L ,H2 PO4 -6 0× 10 -5mol/L～ 1 0× 10 -3 mol/L ;检出限 :Cl-1 5× 10 -5mol/L ,NO3 -3 0×10 -5mol/L ,HCO3 -1 0× 10 -6mol/L ,H2 PO4 -2 0× 10 -5mol/L ;峰面积的RSD (n =6 ) :Cl-3 1% ,     

间接分光光度法测定还原型谷胱甘肽

利用Fe3+-邻菲罗啉混合液为显色剂,以间接光度法测定还原型谷胱甘肽。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe3+-邻菲罗啉-谷胱甘肽体系显色反应的最大吸收波长为490 nm,表观摩尔吸光系数为3.93×103L/(mol.cm),吸光度与还原型谷胱甘肽的含量在0~28 mg/L内线性关系良好。该方法用于两份合成样品中还原型谷胱甘肽含量的测定,回收率分别为99.8%、103.5%。     

散利痛中扑热息痛和异丙基安替比林的毛细管区带电泳电化学检测法测定

毛细管区带电泳 -电化学检测法同时测定散利痛片中有效成分扑热息痛和异丙基安替比林的含量 ;研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为1.0V(vsSCE) ,在50mmol/L硼砂 -NaOH(pH9.35)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;扑热息痛和异丙基安替比林线性范围分别为2×10-3～5×10 -6mol/L和2×10 -3～2×10 -6mol/L,检出限分别为5×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为3.5%和1.8 % ,加标回收率(n=3)分别为101 %和98% ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。     

同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8～ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8～ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ～ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ～ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉-镉试剂极谱吸附波体系研究

在pH为6.7的六次甲基四胺和0.1mol/L的KCl底液中,Zn~(2+)与邻菲罗琳(phen)和镉试剂(cadion)共存体系于-1.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波;锌浓度在5×10~(-8)～1×10~(-6)mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达3×10~(-8)mol/L;线性回归方程为:I_y=253.7C_x+9.997,相关系数为0.9970.用所建立的方法测定了发样中的锌,相对标准偏差为1.5%,结果与光度法一致.     

锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为及应用

在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1:1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物极谱峰的电化学性质及电极反应机理.在优化的条件下,还原峰峰电流与锰(Ⅱ)浓度在6.3×10-8～8.0 ×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.此法用于茶叶样品分析,加标回收率在97.8%～102.1%之间.     

硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选分离铜(Ⅱ)的研究

研究了硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.试验表明,在1.0 g NaNO3存在下,当体系中碘化钾和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)溶液的用量分别为2.0×10-2 mol/L和1.0×10-3mol/L,控制pH 5.0时,Cu(Ⅱ)与I-形成的CuI沉淀能被CTMAC浮选,而Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、C0(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等不被浮选,从而实现Cu(Ⅱ)与这些离子之间的定量分离.本法对合成水样中微量铜进行了定量浮选分离,结果满意.     

高效毛细管电泳电导检测对阴离子表面活性剂分离测定的研究

以Ca2 +为分离介质 ,甲酰胺为添加剂 ,通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、Ca2 +浓度、甲酰胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择 ,用毛细管电泳 -电导检测法分离了十二烷基硫酸钠(K12)和十二烷基苯磺酸钠(LAS) ;在10mmol/LTris -11mmol/LCit(pH4.5)运行缓冲液中 ,上述两组分在16min内完全分离 ;K12和LAS的线性范围分别为5.0×10-6～8.0×10-3 mol/L和5.0×10-6 ～5.0×10-3 mol/L ;检出限(S/N=3)分别为2.5×10-6 和3.0×10-6 mol/L,应用于合成洗衣粉样和合成水样中K12 和LAS测定 ,结果令人满意。     

在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯

建立了在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯的新方法。研究了多贝斯与Fe3 + 的反应摩尔比和各种影响因素 ,发现Fe3 + 可以定量氧化多贝斯。产生的Fe2 + 与邻菲咯啉在弱酸性介质中生成稳定的红色络合物 ,该络合物在 5 12nm处的最大吸收与多贝斯浓度在 4 .2 4× 10 -6～ 4 .6 6× 10 -5mol/L范围内呈线性关系。回归系数为 0 .9987;方法的检出限为 5 .3× 10 -7mol/L ;相对标准偏差为 0 .5 % (n =8) ;采样率为 30次/h。     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

4,7-二苯基-1,10-菲罗啉作显色剂水相吸光光度法测定铁价态

研究了Fe(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲罗啉的水相显色反应。试验表明,在pH1.6的盐酸-氯化钾缓冲液中,当有吐温-80存在时,Fe(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲罗啉形成一稳定的配合物。该配合物的λ_(max)为536nm,ε为2.2×10~4,Fe(Ⅱ)量在0～14/μg/10ml范围内符合比耳定律。柠檬酸三铵可消除Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)的影响,加入盐酸羟胺,可测定铁的总量。所拟方法用于水样中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)分析,结果满意。     

铅-茜素紫-邻菲罗啉体系的极谱行为及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H 4.70的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 .56V( vs.SCE) ,峰电流与铅 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L;研究了电极反应机理 ,并用建立的方法测定了皮蛋中的铅含量。     

聚丙烯酸钠配合-超滤分离Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)

以聚丙烯酸钠为配合剂,研究了Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)混合溶液配合-超滤分离行为。考察了pH值和负载比LR对混合体系分离的影响,结果表明,pH=5适宜分离;当LR从0.01增大至2时,金属离子分离系数SHg-Cd和SHg-Cu逐渐增大,LR=2时达到最大值。在pH=5、LR=2、体积浓缩因子为15和各金属离子的初始质量浓度为30mg/L时,截留液中金属离子的质量浓度ρr,Hg、ρr,Cu和ρr,Cd分别为435.3、42.6和34.2mg/L;SHg-Cd、SHg-Cu和SCu-Cd基本不变,依次为229.3、184.3和1.2,即Hg(Ⅱ)得到选择性浓缩。浓缩液的洗涤研究结果表明,随着洗涤液体积增大,ρr,Hg基本不变,ρr,Cu和ρr,Cd分别下降至12.54和4.73mg/L。收集含Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的各渗透液,调节LR=0.033和pH=5,浓缩16倍时,ρr,Cu从27.34mg/L升高至430.9mg/L,ρr,Cd从27.83mg/L仅升高至61.5mg/L,SCu-Cd为95.8,Cu(Ⅱ)获得选择性浓缩。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.     

毛细管电泳电化学检测法测定胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量

采用毛细管电泳电化学检测法测定了胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲液的浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为0.8V(vs.SCE) ,在50mmol/L硼砂(pH8.4)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;香草酸和阿魏酸线性范围分别为5×10-4～1×10-6 mol/L和1×10-3～1×10-6 mol/L ,检出限分别为4.2×10 -7和3.0×10 -7mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为2.2 %和2.8 % ,回收率(n=3)分别为99%和103 % ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。