毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究

采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%.     

浊点萃取-胶束增稳室温燐光法测定水样中痕量α-萘乙酸

提出了用非离子表面活性剂Triton X-100作萃取剂的浊点萃取-胶束增稳室温燐光法测定痕量α-萘乙酸的新方法.就溶液pH、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对浊点萃取的影响及后续使用的胶束增稳室温燐光法的测定条件进行了探讨.在最佳条件下,线性范围为3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L;检出限1.3×10-8 mol/L;方法用于强化水样中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～104%;相对标准偏差2.0%～3.5%.     

巯嘌呤与铜的配合物的电化学研究

在0.1 mol/L的B-R底液(pH=4)中,用单扫描示波极谱法可以得到一个灵敏的6 巯基嘌呤与二价铜离子配合物的导数还原峰,其峰电位为-0.40 V(vs.SCE),其二阶导数波高与6 巯基嘌呤溶液在 4×10-7~1×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检测限为 3×10-8 mol/L.该法可用于药物中 6 巯基嘌呤的测定,平均回收率为98 7%.对6 MP Cu2+在汞电极上的电化学行为特别是对其吸附性能进行了探讨.     

微渗析-多壁碳纳米管修饰电极液相色谱电化学检测应用于药物与蛋白结合的研究

本文研制了一种新型的羧基化多壁碳纳米管修饰电极作为色谱电化学检测器。实验结果表明,6 巯基嘌呤浓度在4.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。此外,将该方法与微渗析取样技术相结合,实现了对6 巯基嘌呤(6 MP)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的研究,测得6 MP与BSA的结合常数和结合位点数分别为3.97×103(mol/L)-1和1.51。     

海洛因对别洛索夫-扎鲍京斯基振荡化学反应的影响及其分析应用

研究了海洛因对Belousov Zhabotinsky(B Z)振荡反应的影响 ,结果表明 :海洛因的加入明显地改变了振荡体系的周期和振幅 ,即对振荡体系产生扰动 ,扰动的浓度范围为 1.8× 10 -8～ 2 .1× 10 -3 mol/L ,且海洛因的浓度分别在 3.8× 10 -6～ 2 .8× 10 -5mol/L和 0 .9× 10 -6～ 2 .9× 10 -5mol/L范围内与振荡周期改变值ΔT和振幅改变值ΔA均呈现良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9931和 0 .974 6。据此 ,建立了测定海洛因的新方法。     

过氧化氢-巯嘌呤氧化还原反应的研究及荧光分析应用

研究了过氧化氢氧化巯嘌呤的反应条件及产物的荧光特性 ,提出了高灵敏荧光光度法测定巯嘌呤含量的新方法。在碱性介质和沸水浴加热条件下 ,过氧化氢能将巯嘌呤定量转化为 6-嘌呤磺酸钠 ,其体系的荧光强度与巯嘌呤浓度在6.0× 1 0 -8～ 1 .0× 1 0 -5mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .4× 1 0 -8mol/L。该法已用于片剂中的巯嘌呤含量的测定。     

铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定磷酸盐

研究Tb3 + 钛铁试剂 (TR)络合物荧光猝灭法测定无机磷酸盐的新方法 ,并讨论采用荧光光谱法测定时的最佳条件 :pH 6 .9六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 ,1.2× 10 -6mol/LTb3 + ,4 .0× 10 -6mol/LTiron ,λex=317nm ,λem=5 4 6nm。该方法简便 ,灵敏度高 ,线性范围为 0 .0 0 5～ 30mg/L ,检测限为 4 .1μg/L。直接用于尿样中无机磷酸盐的加入回收测定 ,标准加入回收率为 93%～ 98% ,相对标准偏差为 3.5 %。     

四种阴离子的毛细管电泳电导检测(英文)

 采用柠檬酸 柠檬酸钠作为缓冲体系 ,使用负高压 ,对Cl-,NO3 -,HCO3 -和H2 PO4 -等 4种常见阴离子进行了分离检测 ,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响。在选定的条件下 ,4种离子的定量线性范围 :Cl-5 0× 10 -5mol/L～ 2 5× 10 -3 mol/L ,NO3 -6 0× 10 -5mol/L～ 2 0× 10 -3 mol/L ,HCO3 -5 0× 10 -6mol/L～ 2 0× 10 -4 mol/L ,H2 PO4 -6 0× 10 -5mol/L～ 1 0× 10 -3 mol/L ;检出限 :Cl-1 5× 10 -5mol/L ,NO3 -3 0×10 -5mol/L ,HCO3 -1 0× 10 -6mol/L ,H2 PO4 -2 0× 10 -5mol/L ;峰面积的RSD (n =6 ) :Cl-3 1% ,     

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定

基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ～ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.