QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量

茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时，以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测。结果显示：伏马毒素B₁、B₂、B₃的质量浓度在0.5～100.0μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.15～1.00μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%～108%,测...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10～100μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012～2.320μg·kg^-1,回收率为86.2%～99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～6.3%。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量

称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg和N-丙基乙二胺(PSA)100mg的EP管中,涡旋混匀1min,高速离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。分取滤液5μL进样,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的0.1%(体积分数)甲酸溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相,按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2～20μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为2.0μg·kg~(-1)。以调味粉和调味酱样品作为基体,用标准加入法进行回收和精密度试验,测得回收率在89.3%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.8%之间。     

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C₁₈的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0～50.0μg·kg^-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星...     

超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于40℃减压浓缩至近干，加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C₁₈固相萃取柱，收集全部流出液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL正庚烷，涡旋1 min溶解残渣，过0.22μm有机相滤膜，滤液用超高效合相色谱法(UPC²)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯，外标法定量。结果显示，甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^-1。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验，两种目标物的回收率为81.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%～7.2%。方法用于20份果...     

表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

QuEChERS前处理-高效液相色谱法测定MS培养基中6-苄氨基嘌呤、萘乙酸与吲哚丁酸的含量

将MS培养基样品捣碎、混匀,分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min。加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心5 min。上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,在InertSustain C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)的混合液进行梯度洗脱分离,并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄氨基嘌呤(6-BA)、萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA)。结果显示：3种植物生长调节剂的质量浓度在0.05～28.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.044 5～0.085 5 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.42%～2.2%。采用121℃蒸汽对MS培养基灭菌20 min后,6-BA、NAA的检出量较灭菌前的没有明显变化,IBA的检出量明显下降,且灭菌后检出量减少量和灭菌前的检...     

基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^-1 NaB(C₆H₅)₄溶液、2.00 mL 1.00 g·L^-1 CuSO₄溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C₆H₅)₄^-反应生成CuB(C₆H₅)₄缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

为确保进口新冠药物质量，提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数，下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心，取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明，奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析，仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明：以⁴⁵Sc为内标,²⁷Al质量浓度在0.1～10.0 mg·L^-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^-1;海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%～99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001～1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004～0.019μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%～105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7～221.6μg·kg^-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中4种茶多酚的含量

取2 g带鱼可食用部分，加入20 mL乙酸乙酯，涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相，减压旋蒸至近干，加入10%(体积分数，下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中，再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次，合并洗涤液，用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测模式检测，基质匹配法定量。结果显示，4种茶多酚的质量浓度在10～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.03 mg·kg^-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为81.2%～92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。     

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示：7种杀线虫剂的质量浓度在0.005～2.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4～25μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81～124.03μg·kg^-1。