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1.
建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。  相似文献   
2.
采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB).研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响.本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min.通过加人同位素内标d5-G...  相似文献   
3.
针对六自由度绳牵引并联机器人在风洞试验中的应用,分析了牵引绳弹性变形对动平台位姿精度的影响,其实质是运动学正解问题。鉴于牵引绳只能受拉力的特点,以及风洞试验的目的,须考虑系统的刚度和绳拉力的优化。基于系统运动学和动力学方程,推导了系统刚度矩阵;以提高系统主方向刚度为目标函数,对绳拉力进行了动态优化分布,以求解弹性变形;采用L‐M数值方法进行运动学正解,量化分析了两种不同弹性模量的牵引绳对系统刚度的影响,以及弹性变形引起的动平台位姿误差。研究结果表明,以刚度增强为优化目标,有利于提高系统稳定性;采用弹性模量较大的牵引绳,可以有效提高系统的刚度,减小绳长变形引起的飞行器模型位姿误差,满足风洞试验的精度要求。上述结果可为后续机构的改善和系统高精度的力位混合控制提供依据和指导。  相似文献   
4.
移取江水样500mL,加入50.0μg·L~(-1)内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L~(-1)。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。  相似文献   
5.
采用振荡萃取法,以凝胶渗透色谱净化浓缩液,用戊基溴化镁衍生;衍生物经弗罗里硅土净化后,用气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定,以内标法定量,建立了鱼贝类水产品中8种有机锡的分析方法。方法的线性范围在10-500μg/mL之间,检出限为1.0μg/kg左右。以牡蛎干粉为基质,在10和40μg/kg水平下加标,各有机锡的平均回收率在82.0%-104%之间,相对标准差(RSD)为1.4%-13.3%,牡蛎标准参考物测定结果落在定值范围内。  相似文献   
6.
常压下低温等离子体光辐射特性测量   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用常压空气辉光放电(APGD)技术在自行设计的电极板表面产生出一薄层低温等离子体,并利用光谱诊断光学系统对所产生的等离子体进行光辐射特性实验测量;实验获取了几种电极板在几个不同加载功率下的辐射光谱,并对光谱的辐射强度进行平均化处理分析.分析结果表明此沿面APGD的光辐射强度与加载功率之间存在线性增加的关系,且随电极板静态电容的增加而增强.该方法可以为控制APGD等离子体的产生量提供一种简便可行的途径.  相似文献   
7.
低温等离子体的光谱测量研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
任庆磊  林麒 《光谱实验室》2007,24(5):839-843
采用光谱测量法研究低温等离子体特性具有突出的优点.阐述了目前光谱测量用于低温等离子体研究的原理和分析方法,将运用光谱描述等离子体的方法概括成直接分析和间接分析两类.本文采用光谱测量的方法对常压空气辉光放电(APGD)等离子体进行了研究,得到了APGD等离子体光辐射特性随所加功率呈线性关系的结果,为常压空气辉光放电等离子体的光谱诊断建立了基础.  相似文献   
8.
水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L-1 4-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg·L-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L-1  相似文献   
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