柱后补偿-液相色谱-电喷雾式检测器测定饮料中的三氯蔗糖

A method was developed for the determination of sucralose in soft drink by liquid chromatography ( LC) tandem a charged aerosol detector( CAD) with post column compensation. The results showed that the...     

高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料

提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20～500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留

建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...     

TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐残留量

建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法.样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定.在优化的条件下,高氯酸盐在0.4～10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992.方法 定量限为0.01 mg/kg,平均回收率为...     

超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于40℃减压浓缩至近干，加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C₁₈固相萃取柱，收集全部流出液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL正庚烷，涡旋1 min溶解残渣，过0.22μm有机相滤膜，滤液用超高效合相色谱法(UPC²)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯，外标法定量。结果显示，甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^-1。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验，两种目标物的回收率为81.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%～7.2%。方法用于20份果...