全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分，取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中，加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干，残渣用1 mL甲醇溶解，过0.22μm滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量，质谱分析采用多反应监测模式。结果表明，6种抗生素的质量浓度在0.001～1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.004～0.019μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液，所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验，回收率为83.8%～105%。方法用于实际样品分析，6种抗生素的检出量为15.7～221.6μg·kg^-1。