同步辐射X射线和中子粉末衍射及Rietvel精化（Ⅱ）

四、Rietveld方法用于晶体结构研究1.结构精化 对于晶体结构大致已知或已知结构的物相,利用同步辐射X射线或(和)中子粉末衍射数据,经过Rietveld花样拟合结构精化,可获得更精确的晶体结构及结构参数,或证明已知结构的可靠性.图7给出作者之一谢达材对α-Al2O3标准试样的TOF衍射花样拟合和精化后的图形,表明在整个花样中计算与观测符合较好.表2汇总了用各种光源获得的α-Al2O3粉末衍射精化后的结构参数,各种方法也十分一致. 有关期刊和文献大量报道了用Rietveld结构精化方法解决结构大致已知(或提出假设结构模型)的许多物质的结构问题.2.…     

同步辐射X射线和中子粉末衍射及 Rietveld精化(I)

把Ｒｉｅｔｖｅｌｄ精化方法用于处理同步辐射Ｘ射线和中子粉末衍射数据，使得粉末试样的结构研究有很大发展．本文在简要介绍两种粉末衍射术和Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法之后，用实例描述它们在结构精化、解未知结构、沸石、有关微孔材料及磁结构材料测定中的应用．     

iC多型体X射线定量分析的Rietveld方法

鉴于SIC多型体的主要衍射线完全重叠，用常规X射线粉末衍射方法确定SiC陶瓷材料中多型体含量的分布是非常困难的．提出以X射线粉末衍射全谱拟合的Rietveld方法进行SiC多型体定量分析，阐述了原理及方法．对含3C，4H，6H和15R4种多型体衍射数据的定量分析结果表明：Rietveld方法可对SiC材料中常见多型体的定量分析给出准确的结果．还给出了各自的标准偏差，并估计了该方法对各多型体能给出精确结果的最低含量     

晶体结构的X射线粉末衍射法测定──纪念X射线发现100周年

晶体结构是了解固体材料性质的重要基础。广泛应用的测定晶体结构的有效方法是ｘ射线单晶结构分析。然而许多固态材料不可能获得满足单晶结构分析所需要的尺寸和质量，在这种情况下，实质上有关结构的信息是来自粉末衍射数据。文章综述了根据粉末衍射数据，应用单晶结构分析方法测定晶体结构的进展。同时着重讨论了粉末衍射重叠峰的分离方法。     

La0.4FeCo3Sb12晶体结构的x射线和电子衍射表征

用粉末x射线衍射结合Rietveld解析方法和电子衍射研究了一种n型La_0.4FeCo3Sb₁₂化合物的晶体结构和演化.二元Skutterudite化合物的晶体结构 中存在一半径为01980nm的结构间隙,可以填入稀土类原子,稀土原子填入后主要引起晶格中Sb原子位置的变 化,稀土原子相对于其他原子具有较大的热振动参数.化合物的电子衍射花样具有体心立方 晶系的消光规律,晶面的衍射强度与粉末x射线衍射的结果完全一致,有序结构引起了个别 强衍射斑点. 关键词： 填充式skutterudite化合物 晶体结构 Rietveld方法 电子衍射     

晶体结构的X射线粉末衍射法测定

晶体结构是了解固体材料性质的重要基础。广泛应用的测定晶体结构的有效方法是Ｘ射线单昌结构分析。然而许多固态材料不可能获得满足单昌结构分析所需要的尺寸和质量，在这种情况下，实质上有关结构的信息来自粉末衍射数据。文章综述了根据粉衍射数据，应用单昌结构分析方法测定晶体结构的进展，同时着重讨论了粉末衍射重叠峰的分离方法。     

信息论在粉末衍射结构分析中的应用—最大熵方法

从粉末衍射数据直接测定晶体结构介材料和晶体学研究的热门课题之一。文章介绍了粉末衍射结构的最大熵法。最大熵法是基于信息论的最大熵原理和最大似然原理的一种方法。由于其独特的优点，最大熵法是最有前景的粉末衍射结构分析方法之一。     

La0.4FeCo3Sb12晶体结构的x射线和电子衍射表征

用粉末x射线衍射结合Rietveld解析方法和电子衍射研究了一种n型La0.4FeCo3Sb12化合物的晶体结构和演化.二元Skutterudite化合物的晶体结构中存在一半径为0.1980nm的结构间隙,可以填入稀土类原子,稀土原子填入后主要引起晶格中Sb原子位置的变化,稀土原子相对于其他原子具有较大的热振动参数.化合物的电子衍射花样具有体心立方晶系的消光规律,晶面的衍射强度与粉末x射线衍射的结果完全一致,有序结构引起了个别强衍射.斑点.     

用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征

系统地论述了广角X射线衍射系列方法 :径向分布函数、圆柱分布函数、取向分布函数、Rietveld粉末衍射全谱图最小二乘拟合、纤维全谱图精修以及衍射全谱图分峰等方法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数 ;阐明采用这些方法研究高聚物非晶相、取向非晶相、结晶相的进展情况 ;探讨了联用这些方法研究高聚物二相、三相共存结构的一种新思路和新方案 ,而且已取得一定进展 ;并展望这一研究框架的全面实现 ,将能进一步拓展高聚物共混物结构的研究     

用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征

系统地论述了广角X射线衍射系列方法：径向分布函数、圆柱分布函数、取向分布函数、Rietveld粉末衍射全谱图最小二乘拟合、纤维全谱图精修以及衍射全谱图分峰等方法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数;阐明采用这些方法研究高聚物非晶相、取向非晶相、结晶相的进展情况;探讨了联用这些方法研究高聚物二相、三相共存结构的一种新思路和新方案。而且已取得一定进展;并展望这一研究框架的全面实现,将能进一步拓展亢矣物共混物结构的研究。     

La1-xTexMnO3晶格结构的X射线粉末衍射分析

通过X射线粉末衍射数据，用Rietveld精修方法分析了Te部分替换LaMnO₃中La后，其晶格参数及其结构对称性所发生的变化.结果表明：Te掺杂LaMnO₃系列样品具有R3C的晶格结构对称性，其MnO₆八面体晶格还产生了伸张畸变，畸变程度随Te掺杂量的增加而增大.此外根据Mn—O—Mn键角、e_g电子能带的带宽、A位离子平均半径及A位离子尺寸失配度等的变化特点，推测Te掺杂LaMnO₃样品除居里温度等相变物理量将随x增加而非线性变化外，还可能产生自旋玻璃态、相分离等宏观现象. 关键词： 庞磁电阻效应 La-Te-Mn-O X射线衍射 Rietveld精修     

非化学计量配比La0.67Sr0.33-x□xMnO3的结构和输运性质的研究

利用固相反应法制备了非化学计量配比的类钙钛矿锰氧化物La_0.67Sr_0.33-x□_xMnO₃(0<x≤0.33),研究了A位空位对材料的晶体结构和输运性质的影响.对粉末X射线衍射谱的Rietveld全谱拟合表明样品均为单相,在x=0到x=0.33空位浓度范围内晶体对称性没有发生变化,均具有三方对称性,空间群为R3c< 关键词： 非化学计量配比锰氧化物 Rietveld全谱拟合 结构分析 输运性质     

X射线粉末衍射的新起点——Rietveld全谱拟合

Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法及高分辨Ｘ射线粉末衍射实验方法的出现与发展，使Ｘ射线粉末衍射进入了一个新阶段，不但提高了分析结果的质量，并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法的理论；高分辨高准确的粉末衍射装置，从头晶体结构测定方法及多晶材料结构表征的全谱拟合法（包括作物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小及点阵畸变的测定等）     

丝网印刷FeS2（pyrite）薄膜的结构及光电性能

采用丝网印刷方法制备了FeS₂(pyrite)薄膜，用x射线衍射确定了样品FeS₂(pyrite)薄 膜的 晶体结构，并用Rietveld方法对样品的结构进行了精修，确定了样品的点阵常数、键长、键 角、硫原子占位等结构参数.研究了膜厚对方块电阻、载流子浓度、霍尔迁移率、光能隙等 光电参数的影响. 关键词： 丝网印刷 薄膜 结构 Rietveld方法 光电性能     

Pr2(Fe0.8Co0.2)14B磁结构的中子衍射研究

本文报道用中子衍射测定的含硼稀土过渡族金属间化合物Pr₂(Fe_0.8Co_0.2)₁₄B的晶体结构与磁结构。将中子三轴谱仪用作二轴粉末衍射仪,在室温测该化合物粉末样品的中子衍射强度,用轮廓精化法弥合衍射数据。该化合物属Nd₂Fe₁₄B类四方结构,α=8.8110?,c=12.2307?。设Pr,Fe和Co原子磁矩间为铁磁耦合,同一晶位的Fe,Co原子磁矩相等,存在沿c轴的易磁化 关键词：     

La2／3Ca1／3—xSrxMnO3系列锰氧化物材料的Rietveld结构分析

用固相反应法制备了La2/3Ca1/3-xSrxMnO3系列样品，利用Rietveld方法精修晶体结构，结果表明，当x≥0.15时，样品由正交结构（Pnma)转变为六方结构（R－3c)。本文详细介绍了Rietveld精修方法并分析了Sr^2 ,Ca^2 对材料结构的影响。     

活化LaNi5衍射峰各向异性应力展宽模型在LHPM程序中的实现

在活化LaNi5的粉末衍射轮廓中会出现较明显的各向异性展宽现象,这给衍射数据的Rietveld分析带来相当的难度.Rodriguez-Carvajal提出了一个唯像模型,只需精修少量的参数就能对于各向异性展宽的衍射峰获得较好的拟合.基于这个模型的原理,本文描述了活化laNi5衍射峰各向异性应力展宽模型在LHPM 6.5中的实现过程,并将所得结果与FullProf 2000的结果进行了比较.     

X射线粉末衍射的新起点—Rietveld全谱拟合

Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法及高分辨Ｘ射线粉末衍射实验方法的出现与发展,使Ｘ射线粉末衍射进入了一个新阶段,不但提高了分析结果的质量,并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法的理论;高分辨高准确的粉末衍射装置,从头晶体结构测定方法及多晶材料结构表征的全谱拟合法（包括作物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小及点阵畸变的测定等）     

用X射线粉末衍射法测定晶体结构

测定的晶体结构方法很多,不同方法可以相互补充和验证.X射线衍射是测定物质相结构最常用、最方便的一种方法.本文仅就多晶X射线衍射方法测定材料的晶体结构作一简要的叙述. 一、X射线粉末衍射方法 用于测定物质晶体结构的X射线粉末衍射的主要方法简述如下.1.德拜-谢乐照相法 光源用单色X射线,试样为多晶转动样品,用对X射线灵敏的胶片记录全部衍射线的位置、强度和形状.由于底片安装方式不同,有对称型正规法、对称型背射法和反对称法三种.此法只需 0.1mg试样,试样的吸收系数可以调节,使整个照片衍射强度比较均匀. 对于对称型的粉末照片,必…