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1.
2.
吴宏翔  马礼敦  孙杰  孔祥福 《化学学报》1998,56(12):1184-1191
总结了粉末衍射从头晶体结构测定中的问题与对策,并采用常规X射线粉末衍射数据,从头测定了配合物[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。在指标化与分峰基础上,采用直接法获得含7个独立非H原子的粗结构。在10°~80°(2θ)范围内用3500个强度数据对38个参数作Rietveld精修,得到了[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。其晶胞参数为a=1.3692(1)nm,b=1.0707(1)nm,c=0.6940(1)nm,V=1.0175(1)nm^3,Z=4。空间群:Pnma,品质因子:M~2~0=49,F~3~0=93(0.0075,43),结构吻合因子:R~p=0.066,R~w~p=0.090,R~F=0.041,R~B=0.042。  相似文献   
3.
用机械球磨方法制得了数种不同组成的钛铜非晶合金。用X射线粉末衍射,扫描电子显微镜及扩展X射线吸收精细结构研究了它们的结构。得出了用机械合金化制得的钛铜非晶合金的结构与用液相急冷法制得的相同合金的结构不同,形成两侧分别为钛与铜金属薄膜,中间夹以非晶钛铜合金的夹心饼干式结构。过长的球磨时间,会使温度升高而产生结构弛豫,在合金属层内形成微细的钛、铜金属微粒。  相似文献   
4.
马礼敦 《物理学进展》2011,16(2):249-271
Rietveld全谱拟合法及高分辨X射线粉末衍射实验方法的出现与发展,使X射线粉末衍射进入了一个新阶段,不但提高了分析结果的质量,并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Rietveld全谱拟合法的理论;高分辨高准确的粉末衍射装置,从头晶体结构测定方法及多晶材料结构表征的全谱拟合法(包括作物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小及点阵畸变的测定等)  相似文献   
5.
Rietveld全谱拟合表征掺杂ZnO陶瓷   总被引:3,自引:1,他引:2  
通过Rietveld合谱拟合对掺杂多物相ZnO陶瓷的物相定量组成,所含尖晶石相的化学配比、晶粒大小和残余应和等结构参数同时进行了表征,即快又准,研究结果表明,掺杂ZnO陶瓷以保持原晶格常数和没有其它元素掺杂的较大颗粒的ZnO相淡主体,主分散的Bi2O3相与尖晶石相晶粒分散于ZnO晶粒间,尖晶石相的元素随产的掺杂组分配比不同而不同,利用全谱拟合精修确定了它们的元素组成。  相似文献   
6.
本文首次成功地在低热温度下固相反应合成镍钨硫杂核金属簇合物:[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WS_4)_2]和[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WOS_4)_2].用EXAFS、IR、UV.元素分析、TG-DTA等手段对上述化合物进行了表征.研究了温度、气氛等条件对合成反应的影响.  相似文献   
7.
一、引言X 射线结晶学从二十年代以来,一直作为物质结构研究中的一个重要工具。但是,随着科学技术的发展,越来越要求对像无定形材料、多相催化剂、催化剂载体及化学性质不稳定的原子簇等的结构有精确的了解。而对这些一般难以获得单晶的物质,X 射线结晶学所能提供的结构信息是极其有限的。近年发展起来的新  相似文献   
8.
以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据,获得[Co(NH3)5Br]-Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法,总结了指标化实验中的问题与对策,得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn21a),晶胞参数:a=1.3710(1)um,b=1.0715(1)um,c=0.6947(1)um,V=1.0206(1)um3,Z=4,Dx=2.50g·cm(-3),F(30)=81(0.0071,52),M(20)=41.  相似文献   
9.
本文研究了(NH_4)_2WS_4与(n-Bu)_4NBr固相合成原子簇化合物的方法。指出在不同温度、不同气氛中反应生成的产物不同,并用EXAFS方法测定了[(n-Bu)_4N]_2W_4S_(12)簇合物的结构参数。  相似文献   
10.
本文讨论了函数在中心对称型结构情况下仿照派特逊函数用法应用于晶体结构分析的可能性,引用文献数据用实例进行了例证,并对本法可能适用的范围作出了初步估计。 本文作者之一曾在派特逊函数的基础上提出和两个新函数,并简略地指出了它们四种可能的用法。第一种用法是利用两函数推导晶体结构分析直接法等式,已由作者进行过较详细的讨论。第二种用法是将函数算出后作图,仿照派特逊函数法利用图中情报来探索结构。本文即拟对结构(或投影)具有对称中心的情况下函数的这种用法进行初步探讨。  相似文献   
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